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工艺控制
水杨酸精制工艺研究
吕国锋(石家庄市得力化工有限公司,河北鹿泉050200)
摘要:采用洗涤、重结晶法对易变色升华水杨酸进行了精集中受热、高温分解生成苯酚和二氧化碳。苯酚、水杨酸高温
制,制定了工艺控制条件,制得了符合药用标准的精制水杨酸下皆易溶于水,由于工业级水杨酸中少量水的存在,使苯酚、水
成品。解决了升华水杨酸变色难题,获得了显著的经济效益。杨酸溶解并发生电离,腐蚀升华设备中的Fe而生成易显色、易
关键词:水杨酸;变色;洗涤;重结晶;精制水杨酸
变色的水杨酸铁、苯酚铁等物质。毎生产一吨升华水杨酸,在
1概述
升华塔顶部,约产生150公斤易显色、易变色水杨酸。国内水杨
水杨酸( Salicylic acid)简称SA,邻羟基苯甲酸,分子式:酸厂家一般以感官进行经验判断,対这部分升华水杨酸进行
CH0、分子量:138.12,为白色或类自色针状结晶。无吳,味先次升华处理或作为次品低价销售。对次品水杨酸进行二次升
微苦后转率。相对密度14,蒸汽压:ImHg(14C),熔点华仍不能有效解決升华水杨酸贮存巾易变色难题。
157-161C6C以上易升华。光照下逐渐变色。常温下稳定,3变色机理及精制工ど
常压下急剧加热分解为本酚和二氧化碳。易溶于乙醇、丙嗣、3.1变色机理
乙醚、氯仿等有机溶剂。1克水杨酸能溶于460毫升冷水、15毫
水杨酸是一种微溶于水的有机酸,具有部分酸的通性。熔
升沸水,水溶液呈酸性反应,遇三氯化铁呈紫色。广泛应用于点158-161℃。常压下升华温度76℃。常温下稳定,急剧加热
医药、染料、香料、橡胶助剂、植物保护等工农业生产领域,是一时分解为苯酚和CO。易溶于乙醇、丙開、乙、氯伤等有机溶
种重要的羟基苯甲酸。
剂。1克水杨酸溶于46mI冷水,溶于15mI沸水。易与Fe离
水杨酸工业生产方法有柯尔柏-斯密特(olbe- -schmit)法子生成紫色的配合物。
简称柯法)、邻硝基中苯法、邻甲基苯磺酸法、邻甲酚法等。国
在工业水杨酸升华过程中,部分水杨酸集中受热,高温下
内厂家多采用柯法工艺进行生产,产品主要包括工业級水杨酸发生分解生成苯酚和CO2,苯酚为无色针状结品,常温下微溶于
和升华水杨酸两种规格。工业级水杨酸主要用于农药生产、升水,易溶于有机溶剂。温度高于65℃时,能与水任意比例互溶,
华水杨酸主要用作医药原料。工业级水杨酸经真空升华制得水溶液具有弱酸性。苯酚在空气中久置会氧化成粉红色的苯
升华水杨酸。升华过程中,部分水杨酸由于集中受热、高温脱配。本酚易与上e离子反应生成有颜色的配合物。水杨酸铁、苯
羧,易生成苯酚和二氧化碳。以水为溶剂,利用洗涤、重结晶法酚铁等物质即使有极少量泥于升华水杨酸产品中,也易造成其
对易变色水杨酸进行精制,制到了高质量的药用级精制水杨酸久贮、氧化、光照而变色。多次升华也不能有效去除升华水
产品,解决了水杨酸变色难题。
杨酸中少量的易变色杂质。
3.2精制工艺
2柯法工艺简介
升华水杨酸中混有的易显色、変色物质,大多为苯酚、水杨
2.1水杨酸柯法生产工艺
酸及其行生物的铁离子配合物。同等条体下较水杨酸在水中
柯法水杨酸生产工艺是国内大多数水杨酸厂家采用的生的溶解度要大的多。利用二者水中溶解度的差异,采用水洗
产方法。此法以苯酚、氢氧化钠、二氧化碳等为原料生产工业。涤、水杨酸重结晶法对次品易变色升华水杨酸进行精制处理。
级水杨酸和升华水杨酸产品,主要生产过程包括:配制酚钠盐4经济效益分析
溶液、酚钠盐干燥、酚钠盐羧化、水杨酸钠酸析、水杨酸离心、水
精制水杨酸以药用数产品出售,价格为14000元纯。次品
杨酸干燥、工业级水杨酸升华等工序。简要介绍如下
配制酚钠盐溶液:将工业苯酚与NaOH溶液以一定配比,在1500吨次
升华水杨酸售价9000元/吨,二者差价5000元/吨。以年精制
酚钠盐干燥:以苯酚为共沸剂、在幾化総内真空条件下遂5統水杨酸计,每年可新増效益750余方万元。
配制槽中进行反应生成酚钠盐溶液。
行共沸脱水。得干燥酚钠盐,苯酚经气化回收使用。
对柯法水杨酸生产中,易变色升华水杨酸的变色机理进行
酚钠盐羧化:向羧化釜内通入CO2进行羧化,苯酚钠与CO2
了分析,研究、制定了洗涤、重结晶精制工艺,制得了精制水杨
发生羧化反应生成水杨酸钠。水杨酸钠加入一定量工艺用水、酸成品。质量达到了药用级水杨酸标准,成功解决了升华水杨
酸易变色难题,经济效显著。
配制成50%水杨酸钠溶液。
水杨酸的酸析:以稀硫酸为酸化剂,水杨酸钠与硫酸反应参考文献:
得到水杨酸悬浮液
[]吴崇珍王峰,水杨酸生产工艺的改进研究卟河南科学
水杨酸离心:将水杨酸悬浮液离心分离,得湿品工业级水
2003(8):418-420
杨酸,湿品水杨酸经真空干燥,得工业级水杨酸。工业级水杨
21Q/HJYO1-2002.升华水杨酸S1
酸出售或进行升华制升华水杨酸。
3]张利杰水杨酸生产废水、废渣的回收利用化工文
2.2易变色水杨酸的产生
摘,2006(3):60-63
工业级水杨酸于升华锅中在熔点下真空升华,部分水杨酸
18214化ュ2015年2月