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第43卷第11期
应用化工
Vol 43 No 11
2014年11月
.pplied Chemical Industry
Nov,2014
对氯水杨酸的纯度测定
杨丰科,黄震
(青岛科技大学化T学院,山东青岛26042)
摘要;采用双波长法对对氯水杨酸的纯度进行了测定。对氯水杨酸在乙醇中的最大吸收波长为243nam,副产物
等吸收总波长为267nm。测定纯对氯水杨酸的标准纯度都超过99.5%,测定市售3种对氯水杨酸的纯度在97.8%
98.0%。研究表明,该方法操作简单,分析数据准确可靠
关键词:对氯水杨酸;UV分光光度法;双波长法
中图分类号:TQ460.7文献标识码:A文章编号:1671-3206(2014)11-2118-02
Purity determination of salicylic acid chlorid
YANG Feng-ke, HUANG Zh
School of hemistry and Chemical Engineering, Qingdao University of Science and Technology, ingdao 266042, China
Abstract: Use dual-wavelcngth method to determine thc purity of -chlorinc salicylic acid. The maximum
absorption wavclength of p-chlorine salicylic acid in cthanol is 243 nm. The total absorption wavelength of
byproducts is 67 nm. Determination of the standard purity of pure p-chlorine salicylic acid more than
99.5%o. Determination of the purity of three kinds of commercially available p-chlorine salicylic acid was
97890-98.0%. Studies show that the method is simple, the analytical data is accurate and reliable.
Key words: -chlorine salicylic acid; UV spectrophotometry; dual-wavelength method
对鹵水杨酸是一类重要的有机中间体,它主要碱滴定终点难以判断,因此不能采用酸碱滴定法来
应用于药物、材料等诸多方面。对氟水杨酸是平滑测定其含量。本文选用紫外双被长法测定其纯度
肌弛缓药物的主要原料,也是免疫体检药物的主操作简单,分析数据准确可靠
要中间体。对氯水杨酸是一种很好的抗结核病1实验部分
药物,同时具有消炎杀茵活性“,对脑垂体及
试剂与仪器
红血球沉积?也有重要影响。对溴水杨酸具有杀
纯对氯水杨酸,色谱纯;对氯水杨酸,市售。
菌活性,也是液晶显示的重要原料?,其甲酯是
UV-1800紫外可见分光光度计。
消炎药物的中间体り。对碘水杨酸是液晶显示的1.2实验方法
重要原料?,并具有抗疟活性。其中应用最广泛的1.2.1单波长法准确称取纯对氯水杨酸100mg
是对氯水杨酸。
于1000mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至浓度为
文献大量报道的主要是对氯水杨酸的合成,而0.1mg/mL,然后准确移取mL,此溶液于100n
对氯水杨酸的纯度测定研究则相对较少。在制备对容量瓶中,再依次移取1,1.5,2.0,2.5,3mL此溶液
氯水杨酸过程中,由于原料中含有羧基,因此副产物分别于50mL容量瓶,最后移取7mL于100mL容
及其杂质中必然含有羧基,另外杂质为有色物质,酸量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,此时得浓度分别为
收稿日期:2014-07-15修改稿日期:2014-08-2
基金项目:山东省自然科学基金资助项目(Q2006B02)
作者简介:杨丰科(1962-),男,山西运城人,青岛科技大学教授,硕士生导师,主要从事有机合成的研究。电话
13070816577,E-mail:yangfengk(@163.com
通讯联系入:黄震(1989-),男,青岛科技大学硬士研究生,师从杨丰科教授。R-mni:476085970@qg,com
第11期
杨丰科等:对氯水杨酸的纯度测定
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7ug/mL,然后分別测其吸光度
2.2双波长方法评价
1.2.2双波长法配制纯对氯水杨酸溶液,利用紫
双波长方法中不用浓度下的吸光度见表2。
外扫描,得其最大吸收波长入.=243nm;配副产物
表2不同浓度下的吸光度
Table 2 The absorbance at different concentrations
(以对羟基水杨酸为主),利用紫外扫描,找出与其
C/(ug?mL~-1)
A
Am处具有同等吸光度的另一波长A1=267mmn;标
0.112
准曲线的绘制:准确称取100mg纯对氯水杨酸于
100mL容量瓶,用无水乙醇稀释至刻度,得浓度为
0.382
0.1mg/ml,然后,准确移取此溶液2,3,4mL于
0.502
100mL容量瓶中,再分别移取2.5,3,3.5,4,4.5,5,
0.605
0.725
5.5,6,6.5mL于50mL容量瓶中,用无水乙醇稀释
0,802
至刻度,即得浓度为213g/mL的标准溶液。分别
据以上数据,以C为横坐标,以相应的△A为纵
测其A、A,计算出△A,记录数据。
坐标,在直角坐标纸上绘制即是标准曲线,见图2。
2结果与讨论
1.0
2.1单波长方法评价
0.8
单波长方法中不用浓度下的吸光度见表1。
0.6
表1不同浓度下的吸光度
0.4
Table I The absorbance at different concentrations
C/(g?mL-')
0.2
0.093
6
浓度(ルg
图2浓度-吸光度标准曲线
0.197
Fig 2 Concentration and absorbance standard curve
0.261
重新配制5.5g/mL的纯对氯水杨酸溶液,然
0.332
后测其吸光度,根据标准曲线求出其纯度为99.8%,
由此看来此标准曲线是准确的
0.405
2.3纯度测定
0.462
2.3.1单波长法对3种市售的对氯水杨酸样品的
根据以上数据,以C为横坐标,以相应的A为纯度进行测定3种市售对氯水杨酸样品纯度见
纵坐标,在直角坐标纸上绘出标准曲线,见图1。
表3
0.5
表3不同样品下的纯度
Table 3 Purity of different sample
0.4
名称
纯度/%
0.3
样品1
样品2
样品3
115
由表3可知,其纯度都超过100%。产品中的
杂质也有一定的吸收,致使所测得的吸