13 井冈霉素·水杨酸钠水剂中水杨酸钠的紫外分光光度法测定.pdf

2015年12月
13%井冈素?水杨酸钠水剂中水杨酸钠的紫外分光光度法测定
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13%井网霉素?水杨酸钠水剂中
水杨酸钠的紫外分光光度法测定
丁教舒红英2曾泽
(1.江西省化学工业研究所,江西南昌330029
2.南昌航空大学环境与化学工程学院,江西南昌330063)
摘要:[目的]建立紫外分光光度法测定13%井网霉素?水杨酸钠水剂中水杨酸钠
含量的分析方法。[方法]在波长296nm处,采用紫外分光光度法对样品水杨酸钠含量进
行分析。[结果]水杨酸钠在2.0~75.0pg/mL质量浓度范围内的线性关系良好,相关系
数为0.999,标准偏差为0.063,相对标准偏差为0.60%,平均回收率为99.58%。[结论
该方法操作简便快速,准确度和精密度高,线性关系好,是井网莓素?水杨酸钠水剂中水
杨酸钠较为理想的分析方法。
关键词;水杨酸钠紫外分光光度法测定
水杨酸钠( sodium salicylate)是一种有机合成原
实验所用水为超纯水。
料,主要用于止痛药、抗风湿药、防腐剂及测胃液中游
1.2实验步骤
离酸的检测试剂。近年来,由3%井网霉素和10%水杨
1.2.1标准溶液的配制
酸钠及助剂溶解水中配制而成的13%井网繹素?水杨
称取0.35g(精确至0.001g)3%的井网等素水剂,
酸钠水剂已在农作物上登记使用,该制剂是一种比较置于100mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀备用(溶液
好的防治水稻纹枯病的农药,井网霉素和水杨酸钠复A)。
配使用后可以起到降低农药成本,提髙药效的作用叫。
准确称取在105℃±2℃干燥至恒重的水杨酸钠标
测定水杨酸钠含量的方法主要有高效液相色谱准品0.050g(精确至0.000g),溶于水后定容于100
法2-!、双相滴定法、紫外分光光度法。采用双相滴容量瓶中,该标样溶液的浓度为0.50 mg/ml(溶液
定法测定含量,操作繁琐,且乙醚存在刺激性大、沸点B)。在9只100m?容量瓶中均加人10.00L溶液A,
低、易燃等不安全性。用高效液相色谱的方法检测井再分别加人溶液B0.00、0.50、1.00.3.00.5.00.8.00、
网素?水杨酸钠水剂中水杨酸钠的含量,操作较简
0.00、13.00、15.00ml,用水稀释至刻度,摇匀备用。
便,精密度和准确度均较高,可用于生产中的质量监
1.2.2样品溶液的配制
测,但价格较贵,对仪器的性能要求较高,且使用了有
准确称取0.358(精确至0.000g)13%的井网霹
机溶剂。紫外分光光度法可测定水杨酸钠注射液含素?水杨酸钠水剂,置于100mL容量瓶,水稀释至刻
量,但测定农药复配制剂中水杨酸钠的含量少见报度,摇匀备用,再移取10.00mL该溶液于100mL容量
道。本文用紫外分光光度法测定复配制剂中水杨酸钠瓶,用水稀释至刻度,摇匀备用。
的含量,在工作曲线中添加与样品相同浓度的井网暮
1.2.3测定
素,消除其干扰。具有快速、简便、准确等优点,并且实
在296nm的检测波长下,以水为参比液,用紫外可
验成本较低,对环境无污染,适用于产品的检测分析。
见分光光度计依次测定标准溶液和样品溶液的吸光
1实验部分
度。
仪器与试剂
1.2.4计算
(上海美谱达仪器有限公司);ABIO4-N型电子分析天计でさ样中水杨酸钠的质量分数X(%)按式(1)进行
仪器:UV-6100型双光束紫外可见分光光度计
平(上海梅特勒一托利多仪器有限公司); AXAB1010
X(%)
?cx100x10~6
100
1超纯水器(阿修罗科技发展有限公司)。
试剂:13%井网霉素?水杨酸钠水剂(江西龙源农
式中:c为试样在工作曲线中查出的浓度(g/
药有限公司);水杨酸钠标准品(含量99.0%,进口标准mL);m为试样的质量(g)。
品);3%井网霉素水剂(江西龙源农药有限公司)。
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江西化工
2015年第6期
结果与讨论
由图1可知,水杨酸钠在210rm、230nm和296nm
2.1检测波长的选择
处有最大吸收,但在这三处波长下井网零素的吸光度
在190~400nm波长范圃内通过紫外-可见分光不同,吸光度分别为:0.1856、0.0591和0.0168。在波
光度计对水杨酸钠水溶液和井网霉素水溶液扫描,测长为296mm处井冈霉素的吸光度很小,所以本实验选
得的谱图见图1。
用296nm为测定的检测波长。鉴于井网霉素在此处有
少量的吸光度,绘制标准曲线的溶液需加入与测定样
品相同浓度的井网莓素溶液,以抵消其少量的干扰。
2.2线性相关性测定
以水杨酸钠标准溶液的浓度为横坐标,波长296m
处的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,得出线性回归方
程为Y=0.0285+19.2887X,相关系数R=0.99。结
果表明水杨酸钠在2.0-75.0g/mL质量浓度范围内,
具有良好的线性关系。
2.3方法精密度测定
对13%的井网霉素?水杨酸钠水剂中水杨酸钠含
入/nm
量的测定结果见表1,其标准偏差为0.063;相对标准偏
图1水杨酸钠和井网素的紫外吸收曲线
差为0.60%,说明方法的精密度高。
图1中曲线a-水杨酸钠水溶液(36.0ug/mL),b、
c、d-井冈素水溶液(浓度分别为6.0pug!mL、
10.0ug/mL、12.0pg/mL)。
表1精密度测定结果
测定值X,%
平均值,%[标准偏差
相对标准偏差,%
10.48,10.54,10.46,10.50,10.49,10.53
10.50
0.063
0.600
2.4方法准确度测定
表2。回收率在98.48%~101.04%之间,平均回收率
在已知水杨酸钠含量的样品溶液中,分别加入3为9.58%,方法准确度较高,满足定量分析要求。
种不同量的标准溶液进行回收率的测定实验,结果见
表2回收率测定结果
序号「试样中含水杨酸钠
加人水杨酸钠
测定值
平均回收率
/ug·mL
/ug?m-
/ug?mL-
回收率/%
%
34.30
5.00
39.71
101.04
2
34.30
98.97
3
34.30
25.00
58.40
98.48
99.58
4
36.50
5.00
41.60
100.24
5
36.50
15.00
51.43
6
25.00
089
结论
建立了井冈霉素?水杨酸钠水剂中水杨酸钠测定
的紫外分光度法,在工作曲线中添加与样品相同浓度
参考文献
的井冈薛素,消除其于扰。实验结果表明:线性关系良[1]李石来.井水杨酸钠、井冈霉家和农用链霉素防
好,相关系数R=0.999,标准偏差为0.063,相对标准
治水稻纹枯病药效比较试验[J].广西热带农林,
偏差为0.60%;平均回收率为99.58%。所以,本方法
2009(