HGT 3398-1975 工业水杨酸(原HG 2-812-75).pdf

中华人民共和国石油化学工业部
部标准
工业水杨酸
HG2--812-75
北京
1976
中华人民共和国石油化学工业部
部标准
THG2-812-75
第22组
工业水杨酸
本标准适用于苯酚钠进行羧基化反应,经硫酸酸化制得的工业水杨酸,用于医药、染料、香料、
橡胶、食品等工业。
结构式
OH
COOH
か了式: C7HEO3
分了量:138.12(按1973年国际原了量)
技术条件
1.外观:浅粉红色至浅棕色结晶粉末。
2.水杨酸应符合下列要求
指
名称
指
水杨酸含量,%
≥
99.00
干品初熔点,℃
≥
156,0
苯酚含量,%
≤
灰
分,%
≤
二、验收规则
水杨酸应由生产厂的技术检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的水杨酸都符合本标准之
要求,每一批出厂的水杨酸都应附有一定格式的质量证明
4.使用单位应按照本标准的各项规定,对所收到的水杨酸进行核验,核验其是符合本标准的要
求
5.収样方法:从每批(以每次均匀产品为一批)产品中选出10%的袋取样,小批时亦不得少于5
袋,如整批不足5袋,则在每袋中取样,取样时用不锈钢取样器自容器上:、中、下三处选取。
3.将选取的样品仔细混匀,从中选収250克,装丁洁净带磨口塞的广口瓶内,瓶上粘贴标签,注
明生产厂名称、产品名称、批号和取样日期,由检验部门进行检验。
7.如果检验结果有一项指林不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中选取水杨酸试样进行
检验,重新检验的结果即使↓有一项指标不符合本标准要求时,则整批水杨酸不能验收。
8.当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商解决。
中华人民共和国石油化学工业部发布
1975年12月1日实施
江苏省燃化局提出
南
化工厂起草
HG2--812-75
三、检验方法
9.水杨峻含量的测定
(1)试剂和溶液
氢氧化钠(GB629-65);分析纯,0.1N标准溶液
95%乙醇(GB679-65):分析纯
1-萘酚酞0.2%乙醇溶液(称取0.2克1-萘酚欧溶于50毫升乙醇中,然后加蒸馏水50毫升)。
(2)测定手续
称取工业水杨酸试样约0.4克(称准至0.0002克),放入250亳升三角瓶中,加25亳?95%乙醇,
待试样完全溶解后加蒸馏水25毫升,摇匀,加入5滴1-酚酞指示剂,用0.1N氢氧化钠标准溶液
定全浅绿色30秒钟不消失为终点。
同时,在相同条件ド做空白试验。
水杨酸含量X1(%)按下式计算
(1ー2)NX0.138
100
式中:Vー滴定试样时所耗用氢氧化钠标准溶液的体积,毫升;
2ーー空白试验时耗用氢氧化钊标准溶液的体积,毫升;
N一一氢氧化钠标准溶液的当量浓度;
一一试样的重量,克;
0.1381ー一每毫克当量水杨酸的克数
所测两次结果之差不大丁0.2%
10.干品初熔点的测定
(1)仪器:见下图
1一圆底烧瓶;2一试管;3、4一软木;5一温度计
毛绀管
圆底烧瓶:容积250毫升,内径80電米,颈长20~30電米,口径约30米;
试管;:长100~110毫米,内径20亳米
软木塞:外側具有出气槽
温度计:分度为0.1℃,长约250~300亳米,局浸式温度计;
毛细管:内径为0.81毫米,壁厚约为0.15毫米,长为45~50毫米
调压变压器:0.5干伏安
电炉:300瓦。
(2)试剂:
丙三醇(GB687-65):化学纯
(3)测定手续
在圆烧瓶中放入180~200亳升丙三醇,试管内亦放入适量丙三醇,使试管中液面与圆底烧瓶中
HG2--812-75
液面位于同一水平*面上,温度计的水银球应浸没于丙二三醇中。
将在60~65℃烘箱内干燥2小时并研细的水杨酸样品,装入一端封闭,清沽的毛细管中,为使装
入物料紧密起见,取一高约800毫米的干燥玻璃管直立于玻璃板上,将装入物料的毛细管,经玻璃管
投掷约10次,使毛细管内试样紧缩至2~3亳米高,将开口端封闭。
当烧瓶加热至离熔点20~30℃时,将装有试样的毛细管附着于温度计上,使试样位于水银球中部
水银球距底管约10毫米,放置时不可与试管壁或底接触(如图所示),续加热至距熔点10℃前调节
加热速度,使温度上升保持在每分钟0.8~1℃。当接近熔点时,仔细观察毛细管内试样情况,直至试
样开始出现液滴时的温度,即作为初熔点。
所测两次的绝对值之差不应超过0.2℃
11.苯酚含量的测定
(1)试剂和溶液
氢氧化钠(GB62965);分析纯,1N标准溶液;
氨水(GB631-65);分析纯
铁氰化钾(GB644-65);分析純,8%水溶液(使用一星期)
萃酚(HGB3131-59):分析纯
氯化铵(GB658-65):分析纯;
一.氯甲烷(GB682-65);分析纯;
4-氮基安替比林:分析纯,2%水溶液(使用一星期);
氨-氯化氨缓沖溶液的制备:称取20克氯化铵,溶于200毫升水中,加氨水72毫升,用水稀释至
1000?。
苯酚标准溶液甲:称取苯酚0.5克,精确?0.0002克,溶于蒸馏水中,稀释不500毫?,摇匀
使用一个月)。
苯酚标准溶液乙:用移液管吸取溶液甲10亳川于100毫川容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀
使用一星期)。
苯酚标准溶液丙:用移波管畋収溶液乙10毫升于50毫升谷量瓶中,用蒸馏水稀释全刻度,摇匀,
含苯酚量为0.002%(使用三大)
(2)测定手续
标准管的制备
用移液管吸取苯酚标准溶液丙2毫?于60毫升分液漏斗中,依次加入氨-氯化铵级冲溶液5亳丌
2%4-氨基安替比林溶液0.5毫升,8%铁氰化钾溶液0.5毫升,每次加入试剂均需摇匀,漏斗中的省
色溶液用三氯甲烷萃取三次,第一次用三氯甲烷10毫升,萃取后静止5分钟,第二、第三次用三氯甲
烷5亳升,萃取后静止:分层,下层萃取液全部放入25亳升“暦口的比色管中,用三氯甲烷稀释至20亳
升刻度,摇匀,制得相当于水杨酸中含朱酚量为0.2%的标准比色管
b.试样管的制备
准确称取工业水杨酸试样1克(精确?0.001克)于50毫丌烧杯中,加入10毫?1N氢氧化钠
标准溶液,用玻璃棒仔细搅拌使之全部溶解,将试样全部移入100升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻
度,摇匀,用移液管吸取试样2毫于60亳升分液漏斗中,依次加入氨ー氯化铵缓冲溶液5亳升,2%
4-氨基安替比林溶液0.6毫?,8%铁氰化钾溶液0.5亳升,每次加入试剂均需摇匀,漏斗中的着色液
用二三氯甲烷萃取三次,苯取方法与标准管的制备相同,即得样品管。
c.将样品管与标准管比色,颜色不得深于标准管即为合格。
12.灰分的测定
(1)仪器:
瓷坩埚:30毫?;
高温炉。