GBT 11074.7-1989 氧化钐化学分析方法 硫氰酸汞—硝酸铁分光光度法测定氯量.pdf

中华人民共和国国家标准
氧化钐化学分析方法
811074.7-89
硫氯酸汞硝酸铁分光光度法测定氯量
Samarium oxide.Determination of chlorine content-
Mercury thiocyanate-iron nitrate spectrophotometric method
1主题内容与适用范?
本标准规定了氧化钐中氯含量的测定方法
本标准适用于96%~99.9%氧化钐中氯含量的测定。测定范:0.0050%~0.10%。
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
GB772.9治金产品化学分析分光光度法通则
3方法原理
试料用硝酸分解,在硝酸介质中,硫氰酸汞与氯离子作用生成氯化汞络离子,使硫氰酸根解离出来,
并与硝酸铁中的三价铁形成红色硫氰酸铁络合物。于分光光度计波长460nm处测量其吸光度
4试剂
4.1硝酸(1+3):先将硝酸煮沸驱尽氮的氧化物后再行配制。
4.2硝酸铁溶液(15%):称取30g硝酸铁,加入10mL硝酸(4.1),190mL水溶解
4.3硫氰酸汞乙醇溶液(0.35%):称取0.7g硫氰酸汞,加入200mL无水乙醇溶解。
4.4氯标准贮存溶液:称取1.6485g经400~450℃灼烧过的氯化钠(优级纯)于500mL烧杯中,加入
200mL水溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氯
4.5氯标准溶液:移取10.00mL氯标准贮存溶液(4,4)于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含10g氯。
仪影
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试料,精确至0.00013。
中国有色金島工业总公司1989-01-28批准
1990-02-01实施
GB11074,7-89
表1
氯含?,
试料,g
试液总体积,mL」分取试液体枳,mL」补加硝酸(4.1)、mL
0.05~0.050
5.0000
(:.050~-0、100
1,0000
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3定
6.3.1将试料(6.1)置于100mL三角瓶中,加入6mL伯酸(4.1),益上塑料盖,低温加热(不出现沸腾
至完全溶清,冷却至室温。将溶液移入50mL容量瓶中,以水稀释至対度。混匀
6.3.2按表1分取试液(6.3.1)于25mL容量瓶中,并补加哨酸(4.1),以水稀释至刻度。混匀。将部分溶
液移人1cn比色皿中。
6.3.了以水为参比,于分光光度计波长460nn处测量其吸光度
8.3.4按表1分取试液(6.3.1)于25mL容量瓶中,并补加硝酸(4.1),加入3.5mL硫氰酸汞乙醇溶液
(4.3)、2.5mL硝酸铁溶液(4.2),以水稀释至刻度,混匀。放覺10min,将部分溶液移入lcm比色皿中?
以下按6.3.3进行。
6.3.5减去随同试料的空白溶液的吸光度和钐基体溶液的吸光度(6.3.2)。从工作出线上査出相应的
氯量。
6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,2.50,5.00,7,50,10.00,12.50mL氯标准溶液(4.5),分别置于25mL容瓶中,加入
6mL确酸(4,1)、3.5mL硫領酸汞乙醇溶液(4.3)、2.5mL硝酸鉄溶液(4.2),用水稀至刻度,混。放
置10min,将部分溶液移入1cm比色皿中,以下按6.3.3进行。
6.4.2减去试剂空白的吸光度,以氯量为横坐标,吸光度(6.4.1)为纵坐标,绘制工作曲线。
7分析结果的计算与述
氯的百分含量(%)按下式计算:
C×oX10
100
式中
从工作曲线上査得的量
分取试液体积,mし
试液总体积,mL
m0一试料的质量,g
8允许
实验室之间分析结果的差值不大于表2所列允许差。
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GB11074.7-89
表2
氯含量
允许差
0.0050~0.0150
0,0015
ン-0.015~0.925
0.003
>0.025-0.040
>0.060~0.080
0.08~0.10
0.01
附加说明:
本标准由中国有色金属工业总公同标准计量研究所提出
本标雅由北京有色金属研窕总院负责起草
本标准由北京有色金属研究总院起草。
本标准主要起草人江红、吴海洲