离子色谱法测定牛奶中的硫氰酸根.pdf

第2卷第6期
食品安全质量检測学报
Ve1. 2 No 6
2011年12月
Journal Mf Foud Salety and Quality
Dec.2011
离子色谱法测定牛奶中的硫氰酸根
苗建民,郝晨雪,于和水,王欣
唐山市牧水产品质址监测中心唐山063000
摘要:采用883型离子色谱仪瑞士万通色谱仪对牛奶中的硫氰酸根进行测定。通过一系列牛奶样品实验数据及样品回收
的分析、对离子色谱在牛奶检测中的具体应用进行了较详细的论述?结果线性关系好(R=0.999),同收半高,重现性好。方
法可用于牛奶中碗甑酸根的检測进样体积20L,在样品的前处埋部分该方法釆用了瑞士万通独有的英蓝渗析技术,大大简
化了样品的前处理,结果线性关系好(R=0.99),回收率高,重现性好。方法可用于牛奶中硫氧酸根的检测。
关键词:离子色谱法;硫氟酸根;牛奶
中图分类号:TS252.7文献标识码:A国家标准学科分类代码:230.2055
Ion chromatographic determination of thiocyanate in milk
Miao Jianmin, Hav Chenxue, Yu Heshui, Wang Xin
Tangshan City animal husbandry and auic cr uly mn oring renter, Tangshan 6000, China)
Abstract the 883 ion chromatograph chromatograph of milk in the Metrohm thiocyanate determination
Through a series of milk samples experimental data and sample recovery analysis, ion chromatography in de
tection of milk in specific applications are discussed in detail. The results of linear relalionship(R
0.9999), high recovery rate, good reproducibility. Method ean be used in the milk of thiocyanate in the tes
ting sample volume 20 ul, in samples before processing the method employs a Metrohm unique British blue
electrodialysis technology, greatly simplify the pretreatment of the sample, the results of linear relationship
(R=0.9999),high recovey rate, g reprucibilit Method can be used for milk thiocyanate tet
Key words: thiocyanate ion; chromatography; mib
在环境监测中,硫氰酸根(SCN)虽不像
引言
CN毒性那样大,但对水生物及人体仍有害,能
抑制人体内碘的转移而引起地方性甲状腺肿。
离子色谱是高效液相色谱的一种,故乂称高SCN还具有重要的生理纺理作用,它可通过硫
效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱。采用离子氰酸氧化酶转化为CN,而食物中毒硫氰酸氧
交换的原理,用低交换容量的新型离子交换分离化稱不能通过临床加以排除,所以过量的食用
柱分离样品离子,并在分离柱后串接一根高交换SCN可引起CN中毒。检测牛奶中的硫氰酸根
容量的特制抑制柱,通过化学反应把具有高电导具有重要意义
的淋洸液转换为低电导的淋洗液,使得电导捡测
日前,国内外已有关于硫酸根检测方法的报
能灵敏洏乂方便地检测出被分离的离子。其道。但在样品前处理方面,样品必须经一次性Cl8
分析方法已成为目前化学、生化、环保等学科领固相小柱后方可进样。此步骤既浪费人力、实验时
域重要的分离技术。
间,同时也增加了实验成本。面本实验采用的样品
万方数据
食品安全质检测学报
第2卷
前处理技术为英蓝渗析技术,在进样前可通过动
泵对样品进行自动渗析,去除蛋白质和脂肪,大大2实验部分
节约了人力、实验时间,以及实验成本。
“英蓝技术”是瑞士万通开发的专用于离子2.1仪器与试剂
色谱的前处理技术的总称,包括超滤、渗析、基体
883 Professional IC离子色谱仪(配有串联
消除、中和、阳离子去除、预浓缩等技术。本实验菜、真空在线脱气机、柱温箱、超微填充嵌体抑制
所采用的是“英蓝渗析技术”。“英蓝滲析技术”剂、二氧化碳抑制剂和电导检测器)并带有883
的核心是渗析池,大体上分为4个步骤完成通自动进样器(瑞士万通公司);万通 Magicnet工
常以超纯水做阴离子测定的接受液,而以稀硝酸作站:CSR-I纯水机(北京愛思泰克科技开发
做湖定阳离子测定的吸收液,样晶连续通过渗析有限责任公司):H-10L涡旋振荡器(上海康禾光
池,同时接受液在密闭的循环通道中保持静止。电仪器有限公司):KQ.0KDB型超声波(昆山
在此情况下、被测高子会穿过渗析膜扩散。扩散市超声仪器有限公司);TDL40B高速冷冻离心
动力来自渗析膜两边的浓度差,由于样品溶液不机(上海安享科学仪器厂
断流入,样品中的离子浓度和接受液中的离子浓
硫氰酸根标准物质购自国家标准物质中
度最终达到平衡,即两边等浓度。英蓝渗析时,碳酸钠、碳酸氢钠为分析纯。丙为色谱纯
样品在滲析池中的流动方向与渗析膜平行沉积2.2色谱条件
物被不断冲走,因此没有被堵塞的危險,大大减
色谱杜: METROSEP A SUPP5淋洗液
小了被污染的风險。
在此技术的基础上,本文建立了一种前处理2mmol/LNa2003+1.OmN/L. NAHCO+15%
Acetone的纯水溶液;流速:0.7mI/min;柱温
简单,测定牛奶中硫氰酸根的离子色谱法。方法
30℃C;抑制器:超微填充嵌体抑制器,检測器:电
灵敏度高、确性好,可用于牛奶样品中硫氰酸
导检测器;进样量:20pL。硫氰酸根标准品的离
根的测定。
子色谱图如图1所示。
Anions
13,80
13.76
3,6
13.50
2.04.06.08.010.012.014.016.018.020.022.0
图!硫酸根的标准溶液(0.5mg/L
2.3标准溶液配制
将硫氰酸根标濯储备液用超纯水稀释,配制3结果与讨论
成一系列不同浓度0.03~0.5mgL和0.2
10mg/L两组标准溶液。
3.1色谱条件的优化
2.4样品前处理
在抑制型电导檢测阴离子中,淋洗液的选择
取4.00mL生鮮乳样品,加人5.00mL乙腈只限于通过抑制反应之后能够生成低电导的化
沉淀蛋白,取上清液稀10倍,过RP柱(或经合物。目前应用最厂广的淋洗液是Na2CO和
冷冻离心)去除脂肪后上机。
NaCO3混合溶液。淋洗液的浓度对盈利自的
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