二苯碳酰二肼分光光度法测定硝酸铁中微量铬(Ⅵ).pdf

第42卷第2期
化工技术与开发
Vol 42
2013年2月
Technology Development of Chemical Industry
Feb.2013
实验室与分析
二苯碳酰二肼分光光度法测定硝酸铁中微量铬(VⅥ)
莫江敏,韦文业,施先义
(广西现代取职业技术学院资源工程系,广西河池547000
摘要:在硫酸一磷酸介质中,未经分离除去高浓度的Fe(),以二苯碳酰二胼作显色剂,与C(Ⅵ)形成有色配合
物,在波长540mm处有最大吸收峰,显色程度与Gr(V)含量成正比,C(M)含量在0-50μg·(50m)'范围内呈良好的线
性关系,摩尔吸光系数为4.0x101L?mor'?cm。将方法应用于工业品硝酸铁中微量铬的测定,相对标准偏差为4.06%
(れ=6),加标回收率在91.5%~105.2%之间。
关键词:分光光度法;二苯碳酰二肼;硝酸铁;铬
中图分类号:0657.32
文献标识码:A
文章编号:1671990502013)02-003503
硝酸铁近年来得到了广泛的应用,但无论是工.500mL硫酸缓缓加入到500mL水中,冷却至室温。
业级硝酸铁还是化学试剂级硝酸铁,目前都没有国
磷酸溶液(1+1):将500m磷酸缓缓加人到
家标准,也没有行业标准,采用的基本上是企业标500mL水中混合均匀。
准,测定硝酸铁中微量铬的含量尚无借鉴之处。但
显色剂(2mg?mLl):准确称取二苯碳酰二
铬(主要是六价格)是有害的重金属,很有必要对其肼0.2000,溶于50mL丙酮中,待溶解完全后,移人
进行测定。目前测定微量铬的方法较多,其中分光100mL棕色容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀,置于冰
光度法有常规的分光光度法川和催化动力学分光箱中。颜色变深后,不能使用。
光度法2到,在常规的分光光度法中用得较多的是
硝酸铁溶液(0.5g·mLe2):准确称取50.0g硝酸
苯碳酰二肼分光光度法。本文是在此基础上对硝酸铁于100mL容量瓶中,溶解完全后用水稀释至刻度。
铁中微量C(VⅥ)进行测定的探讨。方法的基本原
以上实验所用试剂均为分析纯,水为用一次蒸
理是:在硫酸一磷酸介质中,Cr(Ⅵ)与二苯碳酰二馏水制得的去离子水。
肼起显色反应,为了消除Fe(Ⅲ)的干扰,在体系中1.2实验方法
人为加入与样品等量的硝酸铁,以消除基体引起的
在50mL比色管中加入一定量的铬标准溶液,
误差,显色反应1omin后测定吸光度。方法用于样加入0.5g?m'硝酸铁溶液1.0mL,用水稀释至50
品中微量铬的测定,结果满意
mL,振荡均匀。加人硫酸(1+1)溶液0.5mL、璘酸
实验部分
(1+1)溶液0.5mL,摇匀。加入2.0mL显色剂,摇
匀,放置10min(用秒表定时),在波长540nm处,用
1.1主要仪器和试剂
lcm比色皿,以水作参比,测定吸光度,同时做空白
722N可见分光光度计。
实验,计算△A=A-A。值。
铬标准溶液(贮备液,0.10mg?mL):准确称取
于10℃0干燥至恒重的重铬酸钾02839g于烧杯中,2结果与讨论
加适量的水溶解,移入100o容量瓶中,用水稀释2.1吸收光谱
至刻度,摇匀。
按实验方法,在不同的波长下测定吸光度,以入
络标准溶液(使用液,50gmL):准确移取为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制吸收曲线,结果
25.00mL铬标准溶液(贮备液)于500mlL容量瓶中,见图1。从图中可见,铬与显色剂二苯碳酰二肼有
用水稀释至刻度,摇匀。此溶液使用前配制。
良好的吸收光谱,在波长为540nm处有最大吸收光
硫酸溶液(1+1):在不断搅拌的情况下,将谱且非常明显,故本实验选用540nm为测定波长。
作者简介:莫江敏(1970-),男,工程师,主要从事实验室管理和科研工作,电话:13481889765,E-mail:moyun.an163.com
收稿日期:2012-1-15
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化工技术与开发
第42卷
0.8
2.4显色剂用量影响
0.6
按实验方法,其中铬的总量为50pg·(5omL)
改变显色剂二苯碳酰二肼的用量,实验结果见图4
で0.4
0.6
0.4
400
600
0.2
1吸收光谱图
2.,2硫酸用量的影响
p/ml
图4显色剂用量影响
按实验方法,其中取铬的总量为50ug·mL
从图中可见,随着显色剂用量的增大吸光度有
加人不同量的硫酸溶液(1+1),检验硫酸用量对实
所增大,其中在1-2.5mL时,吸光度相对比较稳定,
验结果的影响,实验结果见图2。
0.6
本实验2mg?mL'显色剂的用量为2.OmL。
2.5体系的稳定性
0.4
按实验方法,在不同的显色时间内测定其吸光
度,显色时间与吸光度的关系如图5所示。从图中
0,2
可见,吸光度随着时间的延长而缓慢降低,因此必须
统一测定时间,严格一致,本实验采用显色时间为
0.20.40.60.81.0
10min(用秒表定时)。
V/ml
图2硫酸用量的影响
0.3
从图中可见,随着硫酸用量的增加,吸光度有所
降低。显然,硫酸用量对实验结果是有影响的,因
で0.2
此制作工作曲线与样品的测定,硫酸用量必须一致。
0.1
本实验硫酸用量采用硫酸溶液(1+1)为0.50mL
23磷酸用量的影响
t/min
按实验方法,其中铬的总量为50μg·(50mIy,
图5显色稳定性
加入不同量的磷酸溶液(1+1),检验磷酸用量对实2.6工作曲线
验结果的影响,实验结果见图3。
移取2.00,4.006.00、8.00、10.0mL铬标准
0.6
溶液(使用液),按照实验方法,制作工作曲线,
当Cx(Ⅵ)含量在0-50μg·(50mL)'范围内时,
0.4
△A值与c呈良好的线性关系,其线性回归方程为:
AA=0.008c-0.0093,式中c为比色管中铬的浓度,
0.2
单位为μg·(50mIL)',相关系数为0.9951,摩尔吸
光系数为4.10×10°L.?mol?cm',工作曲线见图6
0.81.0
0.6
y/ml
图3磷酸用量的影响
0.4
从图中可见,当磷酸用量小于0.5mL时,吸光度
明显减小,当用量为0.5mL以上时,有一个比较大且
0.2
很稳定的吸光度(吸光度基本没有变化),故本实验
0.0
磷酸用量釆用曄酸溶液(1+1)为0.50mL。
1020304050
ug?(5m
图6工作曲线图