GBT 11065.2-1989 钐、铕、钆富集物化学分析方法 P507萃淋树脂分离DTPA滴定法测定氧化钐、氧化铕、氧化钆和氧化钇量.pdf

中华人民共和国国家标准
钐铕钆富集物化学分析方法
P507萃淋树脂分离DTPA滴定法
测定氧化钐、氧化铕、
GB11465,2-89
氧化钆和氧化钇量
S amariur europi um gadolinium concentrates
-Determination of samri um oxide, europium oxide
gadolinium oxide and ytterbium oxide contents
Chromatographic separation with P507 extraction
resin and DTPA titrimetric method
主题内容与适用范围
本标准规定了钐销钆富集物中氧化钐、氧化销、氧化钆和氧化钇的分离方法及含量的测定方法。
本标准适用于钐销钆富集物中氧化钐、氧化销、氧化钆和氧化钇含虽的浏定。测定范閣见表
表1
氧·化物
测定范
氧化钐
氧化销
氧化钆
1U~2()
玺化钇
2引用标准
GiB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
方法原理
试样以盐酸分解,分取部分溶液吸附于P507萃淋树脂色谱柱上,以不同浓度的淋洗液泆脱稀土元
素,得到钐、铂、钆和钇的单一稀土溶液。以偶氮肿Ⅲ为指示剂,在pH15.5时,用DTPAが准滴定
溶液商定。
4试剂和材料
12?乙基己基隣酸单-2-乙基己基脂(P507)萃淋树脂:含P50755%,100~150「
4.2盐酸,c(HC1)=6mol/L
4.3盐酸,c(HCI)=4 moli L
4盐酸,c(HCI)=3mol!/L。
中国有色金属工业总公司1989-01-28批准
1990-02-01实施
GB11065.2-89
4.5林洗液
4.5.1D.9molレ盐酸-1.0mol/L.氯化铵溶液:
1,80mol/L盐酸与2.0mol/L氯化铵溶液按等体积混合。
5.20,6mol/上盐酸-1.0mol/L氯化铵溶液:
1.20mol/L盐酸与2.0mol/L氯化铵溶液按等体积混合。
盐酸-1.0mol/L氯化钕溶液
0.4mol/L盐酸与2.0mol/L氯化铵溶液按等体积混合。
4.6氨水(1+1
4、7黄基水杨酸溶液(10%)。
4.8六次甲基四胺溶液(20%)。
4.9锌标准溶液:称取1.000g金属锌于300mL烧杯中,盖上表皿,加人50mL水及25mL.盐酸
(4.2),待完全溶解后,将溶液移人100mL容量瓶中。以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL
在
4.10乙三胺五乙酸(DTPA)标准滴定容液(约0.0025mol/L.)。
10.1制:称取2.028 IDTP A(97%)1300mL烧杯中,加人150mL水,滴加氨水(4.6)使
之完金溶解,用盐酸(4.2)和复水(4.6)调全pH5~7,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
4.10.2标定:移取20.00mL锌标准溶液(4.9)于三角瓶中,用氨水(4.6)调pH9~10,加人り.5%
的锌试剂指示剂3~5滴,用DTPA标准滴定溶液滴定,溶液由天蓝色变为亮红色为滴定终点。
时作空白试验。
DTPA标准滴定溶液对锌的滴定度按式(1)计算
-レ。………………1)
式中:1--DTPA标准滴定溶液对锌的滴定度,g/mL
ーー标定时消耗DTPA标准滴定溶液的体积,mL
V一空白试验消耗D丁PA标准定溶液的休积
mー一标定时所取锌的质量,8。
取三次标定结果的ド均值为滴定度,三次结果的极差值应不大于0.。000gmLo
4.11检査液:2mL六次甲基四胺溶液(4.8)加入3~4滴偶氮肿指示剂(4.12)。
4.12偶級脚皿指示剂(5g/L)。
5装置
5.1色谐柱:内径11mm,长800mm带有恒温水套管。
5.2超级恒温水溶。
5.3自动部分收集器。
5.4色谱柱的制备:称取42gP507萃淋树脂(4,1),下法装入色谱柱中(5.1),上端平压薄片玻
楽砂板,再用玻璃丝塞紧。经过柱下口通水排气后,用盐酸(4.3)淋洗P507萃淋树脂至无铁离子
再用水淋洗至微酸性(plH4~5),备用。
5.5淋洗曲线绘制:对新装的P507萃淋树脂色谱柱,要根据钐铕钆富集物中各稀土氧化物含量,用
单一稀は氧化物制含有50mg稀土氧化物的试料溶液(也可自接称取钐铕钆富集物试样)。按7
依次以不同浓度淋洗液洗脱稀土氧化物,用部分收集器(5.3)每10mL接取一份洗脱液,以偶氮胂皿
为指示剂(4.12),用DTPA标准滴定溶液(4.10)滴定。以稀土氧化物含对洗脱液休积绘制淋
洗曲线(见下图),以确定各稀土氧化物应该承接洗脱液的亳升数。
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