GBT 380-1977 石油产品硫含量测定法 (燃灯法).pdf

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中华人民共和国家标准
石油产品硫含量测定法
GB30-77
(燃灯法)
1988年认
代G380-6
Petroleam products-determination
of solphor-le
本方法适用于测定雷徳蒸气压力不高于600毫米汞柱的轻质石油产品(汽油、煤油、柴油等)的硫
量
1方法
将石油产品在灯中燃烧,用碳酸钠水溶液吸收生成的二氧化疏,并用容ぽ分析法测定之。
仪与材料
2.1石油产品硫含量测定器(见图)。其尺寸见附录A中图A1和图A2。
2,2吸瓶:590~1000喜升。
2.3.滴定管:25毫升
2.4吸量管:2,5和10毫升。
2.5洗瓶。
2.8水流泵或夷空泵。
7玻璃珠:直径5~6毫米(或短璃棒,长8~10毫米,直径5~8を米)。
2.8棉纱灯芯;带有灯芯管。
婆于上
吸收器2一液滴收集3一烟道
帯有灯芯的燃烧灯y5一灯芯
国家标准计量局1977-07-16发布
1877-10-01实施
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G880~77
8试剂
8.1:碳酸钠:分析纯,配成0.3%水溶液。
3.2盐酸:分析纯,配成0.05N标准溶液。
.3指示剂预先配制0.2%澳甲酚绿乙醇溶液和0.2%甲基红乙醇溶液。使用时,用5份体积的溴
甲酚绿溶液和1份体积的甲基红溶液混合而成(酸性红色,性显绿色
3.495%乙醇:分析纯。
8.5标准正庚烷。
3,G.汽油:沸点范?80~120℃,硫含量不超过Q,005%。
3.7石油迷:60~90℃,化学纯。
准各工作
硫含量的测定必须在空气流动的室内进行,但要避免尉烈的通风。
4.2仪器安装之前,将吸收器、液滴收集器及烟道仔细用惹馏水洗净。灯及灯芯用石油謎洗涤并干
燥
4.3按下述手续,将试样装入灯中:
4,3.1在灯上燃烧无烟的石油产品,按下列数量注入清洁、干燥的灯(无须预先称量)中:含微量碗
(确含量在0.05%以下)的低沸点的产品(如航空汽油),其注入为4~5毫升硫含量在0.05%
以上及高沸点的产品(如汽油、媒油等)其注入量为1,5~3毫升(具体数墅视硫含量而定)。
将灯用穿着灯故的灯芯管塞上。灯芯的下端沿着灯的底部周围放置。当石油产品把灯芯浸润后,
即将灯芯管外的灯芯剪断,使与灯芯管的上边缘齐平。然后将灯点燃,谰整火焰,使其高度为5~6
毫米。随后把灯火熄灭,用灯罩将灯盖上,在分析天平上称量,称准至0,0004克。依照同样方法将试
样装人第二个灯中,将标准正庚烷或95%乙醇或汽油(不必称量)装入作空白试验的第三个灯中。
4..2单独在灯中燃烧而发生浓烟的石油产品(含多量芳香烃或不饱和烃的高温裂解产品、催化裂化
产品等)以及高沸点的石油产品(如柴油),则取1~2毫升注入于预先连同灯芯及灯軍一起称(称
准至0.0004克)过的洁净、千燥的灯中。
然后,往灯内注人标准正庚烷或95%乙醇或汽油使成1:1或2:1的比例,在必要时可使成
体积比)的比例,使所组成的混合液在灯中燃烧的火焰不带烟。试样和注入标准正庚烷或95%乙
醇戚汽油所组成的混合液的总体积为4~5毫升。依照制样方法将试样装人第二个灯中,将标准正庚
烷95%乙醇或汽油(不必称量)装入作空白试验的第三个灯中。
4.4用橡皮管将吸滤瓶与水流泵或寘空泵连接起来,并将玻璃三通栓的一端穿过胶塞插入瓶颈中,另
两端用橡皮管和吸收器相连接。第三套吸收器用橡皮管及玻璃弯管连接到吸滤瓶的胶塞上,以便三
套仪器同时进行试验。
往吸收器1的大容器里装入用蒸網水小心涤过的璈璃珠或玻璃檸约达2/3高度。并用吸量管准
确地注入0.3%碳酸钠溶液10毫升,用量筒注入蒸檩水10毫升。在吸瓶与抽气泵及液滴收集器2与三
通栓之间的橡皮管套上螺旋夹子。
5试验步骤
5.1仪器装妥后,开动水流泵,使空自金部吸收器尥匀而和缓的通过。然后自灯4上取下灯罩,将
所有灯点燃,放在各?道3的下面,使灯凇管的边缘高过烟道下边8毛米处。点灯时须用不含硫的
火苗,例如酒精灯火首(不许用火柴点灯)。年个灯火焰高度,须调整为6~8亳米。调整火焰商度时,用针
挑拨里面的灯芯。在所有的吸收器中,吸空气的度要保持均匀,并用螺旋夹调整,使火焰不带黑烟。
5.2、使每个灯里的试样完全燃烧尽。·如果是用标准正庚烧或95%乙醇或汽油稀秤过的试样,当燃尽
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GB8877
后,就再向灯中注入1~2毫升标准正庚烷或95%乙醇或汽油,使其全部浍烧尽。
5.3试样燃尽后将灯熄灭,盖上灯罩,经过~5分钟后,关闭水流泵。
5.4拆开仪器并以洗瓶中的燕馏水喷射洗涤液淌收器、烟及吸收器上部。将洗涤的蒸馏水收集于
曾在其中用0.3%碳酸钠溶液吸收二氧化硫的吸收器中。在吸收器中加人1~2滴指示剂,如此时吸收
器中的溶液呈红色,则认为此次试验无效,应重做试验。此时应减少燃烧的试样量。
5.5加人指示剂后,以0.05N盐酸溶液滴定。为了在滴定时搅拌溶液,在吸收器的玻璃管处接上像
皮管,并用橡皮球或泵对溶液进行打气或抽气搅拌。
先将空白试液〈标准正庚烷或95%乙醇或汽油燃烧后所生成物质的吸收液)滴定至呈现红色为止,
作为空白试验。
然后滴定含有试祥爃旒生成物的各溶液。当溶液呈现与已滴定的空白试验所呈现同样的红色时
即为滴定已到终点。
注另用0.3%碳酸钠溶液进行滴定,与空白试验比较。这两次所消耗0-05N盐酸溶液体积之差,如超过0.05毫升
即证明空气中已染有硫分。在此种情况下,该试验作渡。待实验室通风后另行测定。
5.6试样的燃烧量依下法测定:
5,
燃烧未磻释的试样时,当燃烧完毕后,将灯放在分析天平上称量(称准至0.0004克)。并计算
盛有试样的灯在试验前的重量与该灯在燃烧后的重量间的差数,作为试样的燃烧量。
5.8.2燃烧释过的试样时,计算盛有试样灯的重量与未装试样的清洁、干燥灯的重量间的差数
作为试样的燃烧量。
6计算
试样的硫含X(%)按下式计算:
(レー)Kx0.008
X
100
式中:一滴定空白试液所消耗盐酸溶液的体积,毫升
V滴定吸收试样燃烧生成物的溶液所消耗盐較溶液的体积,毫升
K一换算为0,05N盐酸溶液的修正系数(是盐較的实际当量浓度与0.05N之比值)
0.0008单位体积0.05N盐酸溶液所相当的含量,克/毫升;
G一一试样的燃烧景,克。
7密度
重复定两个结果间的差数,不应超过下列数值:
碗含量,
允许差数
0。1
0.006%
最小测定值的6%
8报告
取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的硫含量。
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