SH T 0022-1990 石油馏分氢含量测定法(燃灯法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T0022-90
石油馏分氢含量测定法
2000年确认)
(燃灯法
主题内容与适用范围
本标准规定了用燃烧法测定石油馏分氢含量的步緊。
本标准适用于汽油、喷气燃料和轻柴油馏分
2引用标准
CGB/T4756石油液体手工取样法
3方法概要
在纯净的空气中,通过棉纱灯芯燃烧试样,然后用干燥剂从燃烧产物中吸收生成的水,计算其
氢含量。
4似器与材料
4.1仪器
4.1.1灯:由25mL灯瓶、燃烧器和灯盖组成。燃烧器由两个同心玻璃管组成,外部有一支管,燃
烧器底部有一小孔,为使烟道与灯瓶之淘压力平衡。灯瓶、燃烧器、灯盖和烟道用14号标准磨口互
相连接。尺寸如图1所示。
4.1.2烟道:尺寸如图2所示。
4.1.3吸收器:尺寸如图3所示。
4.1.4空气净化系统。
a.洗气瓶:25m
b.于燥塔:250mL;
c,锥形室:内部用玻璃毛填充。尺寸如图4所示;
吸滤瓶:起缓冲作用。
4.1.5U形干燥管:内装无水氯化钙。
4.1.6冰-水浴:容积大小要能容纳四个吸收器(两个申联两排)。
4.1.7空气转子流量计:流量范围2~10L/min
4.1.8天平:感量1mg。
4.1.9干燥器。
4.1.10移液管:5mL
4.1.11弹簧支座
4.1.12酒精灯。
中国石油化工总公司1991-03-27批准
1992-0401实施
SH/"0022-90
内小4~4.2
外11~1.5
内小13
?
14号磨ロ
外1~1.5
R
十
20
14号口
14号席口
外11~1.5
灯盖
燃烧器
14号口
ト42土1
灯瓶
图1灯
a一两管之间空隙1.,2~1.4mm,口部细磨平后烤光;b一三面陷坑托住内管
SH/T0022--90
20
外25大0.5
外25土0.5
外935-37
烤平口
号磨
图2烟道
SH/T0022-90
内商口外小18
孔43~4
P
图3吸收器
外6
14号口
外45~-50
R
图4锥形室
22
SH/T002290
4.2材料
2.1玻璃毛。
4.2.2棉纱灯芯:清洁均匀两股捻在一起的棉纱灯芯(新旧棉纱灯芯必须用石油磁洗净、烘干后再
用)。每股灯芯质量为0.5~0.6g/m
4.2.3纱布和绸布.
4.2.4压缩空气。
注意:如果试验中使用压缩空气瓶,操作时必须遵照高压气瓶使用规定。
5试剂
5.1硫酸:化学纯
5.2无水氯化钙:化学纯。
5.3五氧化二磷:化学纯。
注意:五氧化二磷具有极强腐蚀性,操作时必须戴橡胶手套。
5.4石油:分析纯,60~90℃。
6准备工作
6.1装填吸收器:依次先装填1~2cm厚玻璃毛;再装高5cm无水氯化钙,其颗粒直径约6~10目;
然后装1cm厚玻璃毛;2cm厚五氧化二磷;最后,装玻璃毛到吸收器顶部。将磨口塞涂上润滑脂
盖紧,并将吸收器出口管关闭,用橡胶管堵头将吸收器人口管封闭,一个吸收器能吸收大约10g水。
当吸收约10g水时,则需重新更换干燥剂。
6.2装填干燥塔:底部装填少量玻璃毛,依次装填无水氯化钙到干燥塔二分之一处,无水氯化钙颗
粒约6~10目;再加约1cm厚玻璃毛;装填五氧化二磷到塔顶部,其上用少量玻璃毛覆盖。
6.3往洗气瓶内倒入100~150mL硫酸。
6.4在锥形室内填充玻璃毛
6.5将燃烧器内穿过适宜股数的灯芯。用金属丝通过燃烧器管引出灯芯。修剪灯芯,尽可能使灯芯
封闭燃烧器顶部,向下拉修剪过的灯芯,让其与燃烧器平齐或稍低。
注:火焰的燃烧特性与进入燃烧器的空气流、试样的挥发性、燃烧器管内的灯芯松紧程度以及灯芯相对于燃烧
器的位置有关,后两个因素可由实验前确定。因此,实验中火焰的燃烧特性只用谲节空气流控制。对于高
挥发性试样,要求灯芯固定紧密,灯芯从燃烧器管顶部向下拉几毫米;挥发性更强的试样,在燃烧期间,
盛样灯瓶应浸入冰-水浴中;低挥发性试样,要求灯芯固定松些,有时盛样灯瓶需加温,以确保试样平稳
地流到燃烧器内。在任何情况下,必须确保火焰平稳和对称,内维无喷射,外边缘无烟。
7试验步骤
7.1仪器组装如图5所示。取下吸收器的橡胶堵头,用2cm短橡胶管把准备好的两个吸收器互相连
接,并接到烟道上。吸收器下端浸入冰一水浴中,浸入深度约5cmo
7.2将清洁、干燥的组装好的灯(灯内无试样)接到烟道上。
7.3将空气系统接到燃烧器支管上,U形管接到第二个吸收器出口管上。
7.4将吸收器、U形干燥管和干燥塔的阀置于“通”的位置。
7.5打开空气调节阀,调节空气流量2~3L/min,净化系统15min。关闭空气调节阅,关闭吸收器
用橡胶堵头封闭吸收器入口管。从系统中取出吸收器。每个吸收器用清洁的干纱布和绸布擦净,放
入干燥器内,将干燥器放在天平室30min(或更长),使吸收器达到室温,称量前打开吸收器出口管,
瞬时平衡压力,然后称量,称准至1mg
7.6用移液管取5mL试样,注入灯瓶内,把准备好的燃烧器插入灯瓶内,用灯盖罩上燃烧器,用
橡胶堵头封闭燃烧器支管。由于毛细管作用使试样上升到灯芯顶部