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中华人民共和国生行业标准
WS/T126-1999
作业场所空气中铅的meso-四
(对磺基苯)卟啉分光光度测定方法
Workplace air-determination of lead-meso-tetra
(sulfophenyl) porphine spectrophotometric method
1999-12-29发布
2000-05-01实施
中华人民共和国卫生部发布
WS/T126-1999
前言
本标准是与劳动卫生标准配套的监测方法,用于监测作业场所空气中铅的浓度。本标准是参考了国
外的监测方法,结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准与GB/T16008-1995《车
间空气中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法》、GB/T16009-1995《车间空气中铅的双硫腙分光光度测
定方法》和GB/T16010-1995《车间空气中铅的火烙原子吸收光谱测定方法》的测定资格等效。
本标难从2000年5月1日起实施
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准起草单位;安徽省职业病防治所
本标准主要起草人:冯愨、周青、管斌、邓明镇、梅利华。
本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
中华人民共和国卫生行业标准
作业场所空气中铅的meso-四
WS/T126-1999
(对磺基苯)卟啉分光光度测定方法
Workplace air-determination of lead-meso-tetra-
(sulfophenyl) porphine spectrophotometric method
1范?
本标准规定了作业场所空气中铅浓度的meso-四(对磺基苯)卟啉分光光度法。
本标准适用于作业场所空气中铅浓度的测定。
2原理
空气中的铅用0.8m微孔滤膜采集,样品用硝酸和过氧化氢消解。在弱碱性溶液中(pH=10.2),
铅与meso-四(对磺基苯)卟啉(以下简称TPPS)和溴化十六烷基吡啶(以下简称CPB)定量反应生成稳
定的三元络合物,在波长466nm下定量测定。
3仪器
31采样夹。
3.2滤料:0.82m微孔滤膜
3.3粉尘采样器:流量0~20L/min
3.4锥形瓶:50m
3.5具寒比色管:25mL。
3.6控温水浴箱。
3.7分光光度计。
3.8比色:1cm。
4试剂
4.1实验用水为去离子水
4.2硝酸,20=1.42g/mL,优级纯。
4.3过氧化氢:30%。
4.4缓冲液(pH=10.2):用水配制0.1mol/L硼砂溶液,在pH计上以40g/L.氢氧化钠溶液调至p
4.5指示剂溶液:称取0.1g
溴百里酚蓝,用少20%乙酸溶液溶解后,稀释至100mL。
4.6显色剂溶液:称取0.2 GTPPS4,溶于少量水中,并稀释至1000mL。此溶液置于4℃左右冰箱中可
保存六个月,最好临用时配制
4.7溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液:5g/L。
4.8氧化钾溶液:100g/L。
中华人民共和国卫生部1999-12-29批准
2000-05-01实施
WS/T126~1999
4.9氢氧化钠溶液:400g/L和40g/L。
4.10铅标准溶液:国家标准溶液[GBW(E)080129,国家标准物质研究中心制]1000g/mL,临用前
用去离子水稀释成10.0g/mL标准应用液。
5采样
将微孔滤膜安装在采样夹内,以5L/min的流量采集75L空气样品?保存好后,带回实验室分析
6分析步骤
6.1对照实验:将装好法料的采样夹带到采样点,除不采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空白
对照。
6.2样品处理:将采过样的微孔滤膜放入50L維形瓶中,加2mL.硝酸,于电热板上小火加热消解,
至溶液呈浅黄色;再加3mL过氧化氢,消解至无色透明,近干为止。用12mL水将残液定量转移至具塞
比色管中;加入1滴指示剂,先用400gL氢氧化钠溶液调pH至劇变蓝色,混匀后退色,再用40g/L氢
氧化钠溶液准确调至混匀后蓝色不退,并多加两滴;加入2mL级冲液,1-5mL氰化钾溶液,,.5mL显
色剂溶液,混匀后置于70~75℃恒温水浴加热4min;取出后稍冷,加入1 MLCPB溶液,用水定容至刻
度,摇匀,供溯定用。
6-3工作曲线的绘制:取6个50mL锥形瓶,各放一张微孔滤膜,按表1配制标准系列。按6·2步骤操
作。表中铅的浓度为稀释成25mL后的浓度。
表1铅标准系列的配制
铅标应用液,mL
0,0
0.1
0.5
水,mL
1.9
0,0
铅的浓庚,8/mL
0.0
0,04
0,
0,8
将仪器按操作条件调节到最住状态,在波长46nm下,以水为参比分别测定标准系列,每个浓度
测定3次;求吸光度的均值。以吸光度的均值为纵坐标,铅的浓度(g/mL)为横坐标,绘制工作曲线。
6.4测定:在标准系列测定的同样条件下,分别测定样品和空白对照的溶波;以测得的样品吸光度减去
空白对照的吸光度后,由工作曲线査得铅的浓度(Pg/mn1)
7计算
7.1按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积、
273
273+×101.
………………(1)
式中:V。一换算成标准状况下的采样体积,L;
V一采禅体积,L
か一采样场所的大气压力,kPa;
t一一采样场所的气温,C。
7.2按式(2)计算空气中铅的浓度
(2)
式中:C-一空气中铅的浓度,mg/m;
c一由工作曲线査得的铅浓度,g/mL;
样品处理后所得祥品溶液的体积,ml-;
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