C52
W
中华人民共和和国卫生行业标准
WS/T173~199
作业场所空气中
一氧化碳的
气相色谱测定方法
Workplace air-determination of carbon monoxide-
Gas chromatographic method
1999-12-29发布
2000-05-01实施
中华人民共和国卫生部发布
WS/T173~1999
前
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法,用于监测作业场所空气中
一氧化碳的浓度。本标准是参
考了国內外的监测方法,结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。
本标准从2000年5月1日起实施
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准起草单位:本溪钢铁公司劳动卫生研究所。
本标准主要起草人:曲正和、曲海听、孟大庆、陈野、王立铭。
本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
中华人民共和国卫生行业标准
作业场所空气中
一氧化碳的
WS/T173-1999
气相色谱测定方法
Workplace air-determination of carbon monoxide
as chromatographic method
1范
本标准规定了用气相色谱法测定作业场所空气中ー氧化碳浓度的方法。
本标准用于作业场所空气中一氧化碳浓度的测定
原理
空气中一氧化碳用塑料袋或
注射器采集,于氢气中经分子筛与碳多孔小球串联柱分离后,通过镍催
化剂转化成甲烷,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时问定性,峰面积定量。
3仪器
3.1注射器:100mL,2mL
3-2气相色谱仪(带一氧化碳转化炉)、氢火焰离子化检测器
色谱柱:柱长1.2m及0.8m,内径3mm,不锈钢柱分别装填5A或13X分子筛和碳多孔小球,两
柱串联,分子筛在前段,
柱温:60℃
汽化室温度:80C;
检测室温度:130℃;
转化炉温度:380℃
载气(氢)流量:55mL/min
4试剂
4.1一氧化碳:用储存于高压容器中的一氧化碳标准气。
4.25A或13x分子筛:60~80目
5果样
用100mL注射器在采样点,以现场空气清洗3次,然后取约100mL空气样品,套上橡皮帽,将注
射器垂直放置(也可用铝塑
复合袋或球胆采样),当天分析完毕。
6分析步骤
6-1将100mL注射器带至现场,不采集样品空气,而采集清洁空气,其余操作同样品,作为样品的空
白对照。
中华人民共和国卫生部1999-12-29批准
2000-05-01实施
WS/T173-1999
2标准曲线的绘制:用1mL注射器取适量一氧化标准气手于100mL注射器中,用除去一氧化碳的
空气,稀释成0.005,0,02,0.05,0.2及0.5g/mL的标准系列。将仪器调节至最佳操作状态,取1mL
或2mL进样。测量峰面积及保留时间。每个浓度重复3次,以浓度对峰面积均值作图,绘制标准曲线。
保留时问为定性指标
6.3样品测定:用测定标准系列相同的仪器操作条件。取1~2mL进样,以保留时间定性。样品峰面积
减去空白对照峰面积后,由标准曲线得出一氧化碳含量(pg)。
7计算
7.1按式(1)将进样体积换算成标准状况下的体积V。
V。=yメ
273-X
273+な101.3
式中:V。一一换算成标准状况下的进样体积,mL;
进样体积,mL
p一一实验室的大气压カ,kPa
ょ一实验室的气温,C
7.2按式(2)计算空气中一氧化碳的浓度
=×1000
(2)
式中:なー空气中一氧化碳的浓度,mg/an2y
一-测得的一氧化碳含量
8说明
8.1本法的检出限为1.25×10-3g,最低检出浓度1.25mg/m23(进样1mL〉。线性范围1.25×10-3
0.125g,当一氧化碳浓度为0.01,0.05及0.15gg/mL时其相对标准偏差分别为5.8%,5.2%,
8-2在一氧化碳出峰前有较大的空气峰,可能掩盖一氧化碳峰,为排除千扰,可采取以下措施。
8.2.1选择载气及氮气的最佳流量。
8.2.2多次进样后,空气峰变宽,应将碳多孔小球在氢气流下,于180℃处理6h。同时镍催化剂也在
380℃,通氢气的条件下,处理10h以保证其转化率不低于90%〈用标准甲烷气对照如明显降低,即应更
换
8.3用分析一氧化碳、二氧化碳、甲烷等气体的专用色谱仪,其检测限可达到1.25×10-g,甚至更
低。但自行改装的色谐仪其检测限较高。
8.4用注射器或用定量管进样,其空气峰及一氧化碳峰峰型有明显差別
8.5分子筛须于550℃下活化2h,在干燥器中冷却后,应立即装柱。
8.6样品中的二氧化碳如不需进行分析,可用碱石棉除去,但应注意更换
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