H13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T470.2~-2004
铜铍合金化学分析方法
氟化钠滴定法测定铍量
Methods for chemical analysis of copper-beryllium alloys-determination
of beryllium content-sodium fluoride titrimetric method
2004-06-17发布
2004-11-01实施
国家发展和改革委员会发布
YS/T470.2~-2004
前言
YS/T470《铜铍合金化学分析方法》分为三个部分
YS/T470.1-2004铜铍合金化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法测定铍、钴、镍、钛、
铁、铝、硅、铅、镁量
YS/T470.2-2004铜皱合金化学分析方法
氟化钠滴定法测定铍量
YS/T470.3-2004铜铍合金化学分析方法钼蓝分光光度法测定磷量
本部分为YS/T470《铜皱合金化学分析方法》的第二部分
本部分采用氟化钠滴定法测定铍量
本部分自实施之日起,YS/T353-~1994作废
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由西北稀有金属材料研究院负责起草
本部分由水口山有色金属有限责任公司第六冶炼厂起草。
本部分由上海有色金属压延厂参加起草。
本部分主要起草人:李声高、谢奕斌、伍惠、张红梅。
本部分主要验迁人:陈锐、尹成梅、侯学娟、李萍
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
YS/T470.2-2004
铜铍合金化学分析方法
氟化钠滴定法测定铍量
范围
本部分规定了铜铍合金中皱含量的测定方法。
本部分适用于铜铍合金中铍含量的测定。测定范围3.00%~6.00%。
2方法提要
试样经硝酸分解,用EDTA(二钠盐)络合铁、铝离子及其他离子。在氨性溶液中,使大量铜生成铜
氨络离子,铍则生成氢氧化铍沉淀,将氢氧化铍沉淀过滤,用盐酸溶解,加入酒石酸钾钠,以酚酞为指示
剂,调整pH值,加入氟化钠溶液,析出相应的碱。用盐酸标准溶液滴定,求得镀的含量。
3试剂
3.1氯化铵,分析纯。
3.2氨水(P0.910g/ml)。
3.3盐酸(P1.19g/mL)。
3.4硝酸(1+1)。
3.5Na2EDTA溶液(100g/I),分析纯。
3.6洗涤液:1000mL氯化铵溶液(20g/I)中加入20mL氨水(3.1.2),混匀。
3.7盐酸(1+4)
3.8盐酸(1+6)。
3.9酒石酸钾钠溶液(200g/lL)
3.10酚酞乙醇溶液(5g/L)。
11氢氧化钠溶液(400g/I)。
3.12氢氧化钠溶液(3.2g/L)。
3.13氟化钠溶液(40g/I)ょ称取80g氟化钠溶于200mL热水中,冷却移入2500mL塑料瓶中,使
用时,以酚酞(3.10)作指示剂,用盐酸(3.8)和氢氧化钠(3.12)反复调整溶液呈无色,备用。
14铍标准溶液:称取1.000g铍(u(Be)99.5%)于250mL烧杯中,逐次加入18mL盐酸(3.15),
待刷烈反应停止后,加热至溶解完全,冷却,将溶液移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此
溶液1mL.含1mng铍
3.15盐酸标准滴定溶液
3.15.1配制:量取60mL.盐酸(3,3),放人盛有水的10L试剂瓶中,以水定容,混匀,三日后标定。
3.15.2标定:吸取10.00mL铍标准溶液(3.14)于250mL锥形瓶中,加入10mLNa2EDTA溶液
(3.5),加人3g~-5g氯化铵(3.1),用水稀至100mlL,加热至沸2min~3min,稍冷,用氨水(3.2)中和
至pH9.0~10.0,放置2h…以下按(5,2,3)、(5.2.4)操作,并按下式计算盐酸的标准溶液的浓度。
0.012v
YS/T470.2-2004
式中
c一盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔/升(mol/L);
m-吸取铍标准溶液中铍的质量,单位为毫克(mg)
9.012-一铍的摩尔质量,单位为克/摩尔(g/mol);
V一标定时消耗盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。
4试样
样品为碎屑状。
5分析步骤
5.1试料
称取2.0000g试样
5.2操作
5.2.1移取试料(5.1)于250mL烧杯中,盖上表面皿,加入16mL硝酸(3.4),待激烈反应后,加热至
试样全部溶解,赶走氮的氧化物,冷却,移人200mL容量瓶中,用水定容,混匀。
5.2.2移取上述试液25.00mL于250mL烧杯中,加3g~5g氯化铵(3.1),10mLNa2EDTA溶液
(3.5),以水稀释至100mL左右,加热煮沸2min~3min,稍冷,用氨水(3.2)中和至pH9.0~10.0,放
置2h。
5.2.3沉淀用中速定量滤纸过滤,用洗涤液(3.6)洗烧杯3~4次,洗沉淀7~8次,弃去滤液。沉淀用
热盐酸(3.8)溶解于300mL锥形瓶中,再用温热水洗涤滤纸5~6次。
5.2.4于锥形瓶中加入5mL酒石酸钾钠溶液(3.9),0.5mL酚酞指示剂(3.10),用氢氧化钠溶液
(3.11调至溶液呈红色,立即用盐酸(3.7)调至无色,洗净杯壁。加热至沸2min~3minL若溶液返红,
用盐酸(3.7)调至无色],冷却,在不断摇动下,用氢氧化钠(3.11)和盐酸(3.15)反复调至溶液刚呈无色
时,加人20mL饱和氟化钠溶液(3.13),用盐酸标准溶液(3.15)滴定至刚呈无色,不再返红时,即为
终点。
6分析结果计算
按式(2)计算铍的质量分数(Be)
(Be)(%)
cXv×9.012
1000×mn
×100
(2)
式中
v一为滴定时所消耗盐酸溶液的体积,单位为毫升(mL)
盐酸的标准溶液摩尔浓度,单位为摩尔/升(mol/L)
试样的质量,单位为克(g);
9.012铍的摩尔质量,单位为克/摩尔(g/mol)。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按以下数据采用线性
内插法求得:
Be含量(g/t)
3.33
4.42
g
0.066
0.050
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