ICS71.040.10
N53
中人民共和国国家标准
GB/T30119--2013
原子吸收测量用校准溶液制备方法Preparation method of calibration solution for atomic absorption measurement
2013-11-21发布
2014-06-01实施
中国国家标准化管理奏员会爱布
CB/T30119-2013
前言
本标准由中国机械工业联合会提出。
本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会(SAC/TC124)归ロ
本标准起草单位:上海市计量测试技术研究院,北京瑞利分析仪器有限公司、北京普析通用仪器有
限责任公司。
本标准主要起草人:丁敏、顾玮然、王京风、郑清林
GB/T30119~-2013
原子吸收测量用校准溶液制备方法
告:使用本标准的人员应有正规化学实验室工作的资格或实践经验。本标准并未指出所有可能
的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
范
本标准规定了原子吸收测量用铜、镉校准溶液的制备方法,制备用试剂、设备要求,校准溶液的不确
定度评定方法及验证方法
本标准适用于原子吸收测量用校准溶液的制备,也适用于相关光谱分析仪器校准溶液的制备。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
3试剂
试验用试剂:
)硝酸:优级纯;
b)金属铜:高纯;
c)金属镉:高纯
d)水:本标准用水,除特别说明外,均应符合GB/T6682-2008二级水要求
e)无水乙醇:分析纯
4设备
试验用的设备
a)天平:经检定或校准在有效期内的天平,最大秤量≤200g,实际分度值优于0.1mg,检定分度
值优于1mg;
b)1mL、2mL、5mL、10mL单标线移液管:A级;
c)100mL、1000mL容量瓶:A级;
d)100mL烧杯;
定量滤纸
f)于燥器;
高压聚乙烯瓶
5液制备
5.1环境条件
备溶液的基本环境条件:
GB/T30119--2013
a)环境温度:20℃士5℃;
b)相对湿度:不大于85%;
c)配制用水温度:20℃士2℃。
5.2容器、器皿的处理
所有容器、器Ⅲ先用自来水清洗后,再用5%硝酸浸泡24h,用第3章中dの要求的水洗净、晾干
5.3储备液的制备
5.3.1储备液的组成
储备液的组成见表1。
装1儲备液组成
溶质
介质
浓度
配制体积
序号
元素
用量
名称
用量
名称
g
Ire
铜(
1.00
髙纯铜
1.0000
硝酸
镉(Cd
1.00
0
高纯镉1.0000
硝酸
40
5.3.2储备液的制备
5.3.2.1铜储备液的制备
取适量髙纯铜,置于烧杯中,加入稀硝酸去除氧化皮,弃去硝酸处連液,用水洗至中性,再洗涤三遍
然后用无水乙醇洗涤1次~2次,取出,用濃纸吸于,置于干燥器中待用
称取干燥的髙纯铜1.0000g,置于烧杯中,加水约10mL,再缓缓加人硝酸10mL,盖上表面皿,微
热溶解,保温2h,冷却至室温。用水洗涤表雨Ⅲ两次,并将洗涤溶液和烧杯中的铜溶液全部转入
100mL容量瓶中,加入硝酸40mL,加水定容,摇匀。
用上述制得的铜储备液洗涤洁净的高压聚乙烯瓶3遍,弃去洗涤溶液,并立即将制得的铜储备液储
于瓶中,密封备用。
5.3.2.2镉储备液的制备
称取干燥的高纯镉1.0000g,置于烧杯中,加水约10mL,再缓缓加入硝酸10mL,盖上表面皿,微
热溶解,保温2h,冷却至室温。用水洗涤表面Ⅲ两次,并将洗涤溶液和烧杯中的镉溶液全部转人
100mL容量瓶中,加入硝酸40mL,加水定容,摇匀
用上述制得的镉储备液洗涤洁净的高压聚乙烯瓶3遍,弃去洗涤溶液,并立即将制得的镉储备液储
于瓶中,密封备用。
同浓度的有证标准物质可直接作为储备液使用。
5.4校准滲液的制备
用储备液洗潦洁净的烧杯3次,弃去洗涤溶液,再取一定量储备溶液置于烧杯中,并用烧杯中的储
备液洗涤移液管3次。
从烧杯中吸取一定体积的储备液(需大于0.50mL)至容量瓶中,加入硝酸,用第3章中d)要求的水
逐级稀释到使用浓度,稀释后溶液硝酸浓度为0.5%。
GB/T30119--2013
校准溶液制备示例见表2。
表2校准溶液制备示例
序号
校准溶液浓度
校准溶液体积
中间液浓度
中间液体积
酸量
ug/ML
L
100.0
100
10.0
100.0
00
100.0
8.00
100.0
6.00
100.0
100.0
5,00
0.5
4.00
100.
100
100.0
3.00
0,5
2.00
100.0
10
1.00
100.0
1.00
0.5
0.50
1000
100.0
5.00
0,40
100,0
4,00
13
0.30
1000
100.0
3.00
14
0,20
100.0
2.00
5
0.10
00
100.0
0.05
1000
10.0
5.00
5
0,01
1000
1.00
10.00
0.005
1000
5
0.004
100
1.00
4.00
20
0.003
1000
3,00
0.002
1.00
2.00
0,001
1000
1.00
1.00
0.0005
1.00
1.00
10
6校准溶液浓度计算
校准溶液浓度的计算见式(1):
V。
式中
c:一校准溶液浓度,单位为微克每毫升(g/mL);
co“一备溶液或中间溶液浓度,单位为微克每毫升(pg/mL)
校准溶液体积,单位为毫升(mL)
V。一储备溶液或中间溶液体积,单位为毫升(mL)。
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