中华人民共和国进出口商品检验行业标准
SN0525-1996
出口水果、蔬菜中
福美双残留量检验方法
Method for the determination of thiram residues
in fruits and vegetables for export
1996-04-29发布
1996-10-01实施
中华人民共和国国家进出口商品检验局发布
SN0525-1996
言
本标准是根据GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分
标准编写的基本规定》及SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编
写的基本规定》的要求而进行編写的。其中测定方法等同采用了美国AOAC公定分析方法(1990年
十五版972.29),技术内容相同,经验证后,按规定格式要求作了编辑性修改。在标准中同时制定了抽样
和制样方法。
测定低限是根据国际上通常规定的最高限量以及本方法的灵敏度而制定的
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国深圳进出口商品检验局。
本标准主要起草人:潘坤永、谢丽琪、蓝芳
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出ロ水果、蔬菜中
福美双SN0525-1996
残留量检验方法
Method for the determination of thiram residues
in fruits and vegetables for export
1范
本标准规定了出口水果、就菜中福美双残留量检验的抽样、制样和分光光度测定方法。
本标准适用于出口苹果、芹菜中福美双残留量的检验。
2抽样和制样
2.1检验批
以不超过1500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2抽样数量
批量,件
最低抽样数,件
25
26~100
101~250
251~1500
2.3抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500g作为原始样品,原始样品总量不得
少于4kg,加封后,标明标记,及时送交实验室。
2.4样品制备
将所取的原始样取可食部分,经组织捣碎,均分成两份,装入清洁容器内,作为试样,加封后,并标明
标记
2.5~、试样保存
将试样于-18℃以下冷冻保存。
注:在抽样及制样操作过程中,必须防止样品受到污染或发生戏留物含量的变化
3测定方法
3.1方法提要
用三氯甲煷提取试样中残留的福美双,并用体碘化铜处理,形成棕褐色的可溶于
三氯甲烷的二甲
基二硫代氨基甲酸铜,于440nm处测定吸光度,用标准曲线法定量。
3.2试剂和材料
除特殊规定外,试剂均为分析纯。
中华人民共和圖家进出口商品检验局1996-04-29批准
1996-10-01实施
SN0525-1996
3.2.1三氯甲烷。
3.2.2碘化亚铜。
3.2.3无水硫酸钠:650℃灼烧4h后,储于密封容器中保存备用。
3.2.4福美双标准品:纯度≥99%。
3.2.5福美双标准溶液
3.-2.5.1标准储备液:500g/mL。称取50.0mg福美双标准品,用三氯甲烷溶解,然后用三氯甲烷定
容至100mL。
3._2.5.2标准工作液:25g/mL。准确吸取5.0mL标准储备液,用三氯甲烷定容至100mL。
3.3仪器和设备
3.3.1分光光度计
3.3.2锥形瓶:具塞,25mL。
3.3.3容量瓶:25mL,100mL。
3.4测定步骤
3.4.1提取
称取约2kg(精确至1g)试样,放入合适的容器内,加入500mL三氯甲烷,用软木塞封紧,剧烈振
摇5min,提取液倾入烧瓶内。
3.4.2脱水
在所得的提取液中,按每100mL用约5g的比例,加入无水硫酸钠,塞住瓶口,振摇5min,经折叠
的12号滤纸或其他同等物过滤,滤液供测定用。
3.4.3测定
3.4.3.1标准工作曲线的绘制
分别吸取0.30、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00mL标准工作液于25mL容量瓶中,用三氯甲烷稀释
至刻度。该溶液分别含福美双0.30、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00g/ml
分别取约10mL上述溶液于具塞锥形瓶中,各加10mg碘化亚铜,放置1h。其间,并不时振摇,然
后用定量滤纸(9cm)过滤。以三氯甲烷作参比,在440nm波长处测吸光度A,以A对福美双浓度
g/mL作图,得标准工作曲线。
3.4.3.2样液的测定
取约10mL滤液(3.4.2)到具塞锥形瓶中,按3.4.3.1从“各加10mg碘化亚铜”起,往下进行。另
以一份未加碘化亚铜处理的滤液,作参比。由标准工作曲线得到以g/mL表示的福美双浓度。
3.5结果计算与表述
按式(1)计算试样中福美双残留量:
…?(1)
式中:X一试样中福美双含量,mg/kg
标准工作曲线上得到的样液中福美双浓度
9 Hg/ML
一一提取试样所用的三氯甲烷体积,mL
mー一试样量,g。
4定低限、回收率
4.1测定低限
本方法的测定低限:0.3mg/kg
4.2回收率
回收率的实验数据
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