苯达松检测方法
分析目标化合物
苯达松、苯达松钠盐
2.装置
带碱热离子检测器、高灵敏度氮憐檢测器或电子捕获检测器的气相色谱仪和甲基
化装置
甲基化装置概略,如下图
NI
C
A:乙醚管
重氮甲烷发生管
C:反应管
3.试剂
除下列试剂外,使用附录2所列试剂。
凝液:在2g氯化胺和4mL酸中加水至400mL
重氮甲烷一乙溶液:甲基化装置的乙管中加入5ml,乙醚。甲基化装置的重氮
甲烷发生管中加入4mL二甘醇一乙醚和2mL10mol/L氧化钾溶液,在甲基化装
置的反应管中加入50mL乙帐。甲基化装置的重氮甲烷发生管中加入2g溶解在5mL
乙醚中的Nー甲基一Nー亚悄基一pー甲苯磺酰胲后,缓缓通入5分钟氮气进行反
,收集反应管的溶液。用时配制。
4.标准品
达松:含达松99%以上,熔点为137℃~139℃
5.试验溶液的制备
a提取方法
谷类、豆类和种子类:将样品粉碎,通过420m标准网筛后,称取其
加入40L水,放置2小时。
蔬菜:准确称取约Ikg样品,必要时定量加入适量水,搅悴混合均匀后,称
取相当于20.0g样品的量。
加入100m.甲醇,用振荡器激烈振荡30分钟后,静置,用涂布1cm厚硅藻土的
滤纸抽滤。取出滤纸上:的残留物,加入50mL甲醇,用振荡器激烈振荡30分钟,按
上述同样操作,合并滤液于1000ml.分液漏斗中
加入盐酸调檠pl1,加入200mL5%氯化钠溶液和100mL
二氯甲烷,用振荡器激
烈振荡5分钟后,静置,二氯甲烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入100mL二氯
中烷,按上述同样操作,合并二氯甲烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,
不时振摇、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用10mL二氯甲烷洗
涤三角瓶,以此沈液洮涤滤纸上的残留物,重复操作两次,合并两洗液于减压浓
缩器中,40℃以下浓缩除去二氯甲烷。
残留物中加入50ml丙酮溶解。加入50ml.凝固液和2g硅藻土,缓缓掘动混合后,
放置5分钟,用涂布lcm厚硅藻土的滤纸抽滤,滤液移入300mL分液漏斗中。再用
50m.丙酮:凝固液(1:1)泥合溶液洗涤上述磨口减压浓缩器的茄型瓶,以此洗液
洗涤滤纸上.的残留物,抽滤,合并洗液于上:述分液演斗中。加入50mL二氯甲烷,
用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,二氯甲烷层移入300mL一角瓶中。水层中加入
50mL二氯甲烷,按上述同样操作,合并二氯甲烷层于上:述三角瓶中。加入适量无
水酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟,滤入磨口减压浓缩器中。再用10mL
氯甲烷沈涤三角瓶,以此沈液洮涤滤纸上:的残留物,重复操作两次,合并两洗
液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩除去二氯甲烷
b甲基化
残留物中加入重氮甲烷一乙瞇溶液至有重氮甲烷的黄色,塞紧,放置30分钟
后,在室温通氮气至干固。残留物中加入10mI乙帐:正己烷(3:17)混合溶液
溶解。
C净化方法
在内径15mm、长300m色谱管中装入5g悬浮在乙谜:正己烷(3:17)混合溶
液中的柱色谱用合成硅酸镁,其上面再装入约5g无水硫酸钠,放出乙帐:正己烷
(3:17)混合溶液至柱上端留有少量乙醚:正己烷(3:17)混合溶液。柱中注
入b甲基化所得的溶液后,注入50ml.乙:正己烷(3:17)混仚溶液,弃去
流出液。再注入50mL乙:正己烷(3:7)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓
缩器中,40℃以下除去乙醚和正己烷。残留物中加入丙溶解,准确至5mL,此
为试验溶液。
6、操作方法
a定性试验
按下列操作条件进行试验,试验结果应与标准品按照5.试验溶液的制备的b
甲基化同样操作所得的结果一致。
操作条件
柱:内径0.25m、长30m的石英毛细管,涂布0.25μm厚气相色谱仪专用14%氰
基苯某一甲基硅,老化
柱温:在50℃保持1分钟,此后每分钟升温25℃。到达200C后每分钟升温1℃,
到达240℃后保持5分钟。
进样器温度:230℃
进样方式:不分流。
检测器温度:280℃C
气体流量:以氨气作载气。调节流量使3一异内醇ー1ー甲基
苯并.
嗪一4(3IDー閘2,2一二氧化物约16分钟40秒流出。使用碱热离子检测器或高灵
敏度氮磷检测器吋,调节空气和氢气的流量至适当条件。
b定量试验
根据与a定性试验相同试验条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定量
7.定量限
0.02 m/kg
8.注意事项
苯达松的分析值包括翠达松和苯达松钠盐。
参考文献
无
10.类型
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