HGT 2515-1993 有机硫加氢催化剂活性组份分析方法.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG/T2515-93
有机硫加氲催化剂活性组份
分析方法
1993-09-09发布
1994-07-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
有机巯加氢催化剂活性组份
HG/T2515-93
分析方法
主题内容与适用范围
本标准规定了有机硫加氢催化剂中钻、钼含量的分析方法
本标准适用于有机硫加氢催化剂T201、T(T)203型催化剂产品中活性组份钴、钼的化学分
析
2引用标准
GR/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
一般规定
本标准所采用试剂的纯度除有特殊说明外,均为分析纯试剂;实验用水应符合GB/T6682中
级水的规格
试样的制备
将实验室样品混合均匀,用四分法分取约40g,在瓷研缽中全部破碎研细,再用四分法分取约
20g,继续研细至能金部通过125m试验筛(符合GB6003,R40/3系列孔径尺寸),放入称量瓶
中备用
5试科溶液的制备
5.1.方法提要
试料用碗硫酸溶解,过滤除去酸不溶物,用水稀释至一定体积,备用
5.2试剂和溶液
硫酸(GB/T625)溶液:1+1。
5.3仪器
实验室一殷仪器
5.4制备步骤
称取约0.10g试样,精确至0.000g,置于250mL烧杯中,用少量水润湿。加人10mL碗
酸,盖上表面皿,级慢加热至试料完全溶解.稍冷后用水冲洗表面皿及烧杯壁,至烧杯中溶液的体积
约为50mL,用中速滤纸过滤此溶液于100mL容量瓶中,用热水冲洗滤纸,至滤液不呈酸性为止
待溶液冷却到室温,用水稀释至刻度,摇匀备用
中华人民共和国化学工业部1993-09~-09批准
1994-07-01实施
HG/T2515-93
6钴含量的测定
6.1方法提要
试液中的二价钻在pH值为5.5至6的条件下,与亚硝基R盐生成红色络合物,用分光光度法
进行测定
62试剂和溶液
5.2.1碗酸钻(CoSO4?7H20HG/T3914)
6.2.2硫酸(GB/T625)溶液:1+1
6.2.3乙酸钠(GB/T693)溶液:450g/L。
6.2,4硝酸(GB/T626)溶液:1+1
6.2.5钴标准溶液:500Hg/mL,参照GB/T602配制
称取1.315g无水硫酸钴(用CoSO47H2O在500~550℃灼烧至恒重),溶于水,移入
1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
6.2.6结标准溶液:10g/mL
准确吸取10mL钴标准溶液(6.2.5)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
6.2.7亚硝基R盐溶液:2g/L
6.3仪器
6.3.1实验室一般仪器。
6.3.2分光光度计
6.4分析步骤
6.4.1工作曲线的绘倒
准确吸取钴标准溶液(6.2.6)0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0mL分别置于6只100mL容量瓶
中,各加10mL乙酸钠溶液,10mL亚硝基R盐溶液,5滴硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。常
温下放置15min,用分光光度计在490nm波长下,以2cm吸收池,空白溶液作参比,逐一测定标
准显色溶液的吸光度。以钻质量作横坐标,吸光度作纵坐标,绘制工作曲线
6,4.2测定
准确吸取2.0mL试料溶液于100mL容量瓶中,加10mL乙酸钠溶液。10mL亚硝基R盐溶
液,5滴硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。常温下放置15min,用分光光度计在与标准显色溶液相
同条件下测定被显色溶液的吸光度
根据溶液的吸光度值从工作曲线上查得对应的钴质量
65分析结果的表述
钻含蜇以质量百分数(x1%)表示,按(1)式计算
m.×10
100………o…(1)
載中:m—工作曲线上查得钴质量,g;
m一试料质量,g
所得结果应表示至二位小数
6,6允许差
两次平行测定结果绝对差值应不大于0.15%
HG/T2515-93
7三氧化钼含量的测定(方法I、Ⅱ具有同等效力)
7.1方法提要
7.1.1'方法I
在酸性溶液中,以碗脲作还原剂将六价钾还原成五价钥。五价钿与硫氰酸盐生成棕红色络合物,
用分光光度法进行测定。
7、1.2方法Ⅱ
在酸性溶液中,用抗坏血酸将六价钼还原成五价销。五价钳与硫頜酸盐生成血红色络合物,用分
光光度法进行测定。
三价铁与硫頜酸盐生成血红色络合物,加人还原剂后,三价铁被还原成二价铁,不再影响浏定
定量铁的存在可使显色反应迅速完成,且有助于钼保持工价状态
7.2试剂和溶液
7.2.1三氧化银。
7.2.2氢氧化钠(GB/T629)溶液:250g/工
7.2.3.柠檬酸(GB/T9855)溶液:350g/
7.2.4硫酸(GB/T625)溶液:1+1
7.2.5硫脲(HG3-979)溶液:100g/L.
7.2.6硫酸铁铵(GB/T1279)溶液:60g/L
7.2.7硫酸(GB/T625)溶液:1+3。
7.2.8抗坏血酸溶液:100g/I,贮存于棕色瓶中,有效期7d
7.2.9三氧化钿标准溶液:500g/mL
称取0.500g三氧化钼于烧杯中,加10mL氢氧化钠溶液,加热进行溶解,冷却后移入
1000mnL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇
7.2.10三氧化标准溶液:100/mL
准确吸取50mL三氧化钿标准溶液(7.2.9)于250nL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
7.2.11硫領酸钾(GB/T648)溶液:350g/L
7.3仪器
7.3.1实验室一般仪器
7.3.2分光光度计。
7.4分析步骤
7.4.1方法
7.4.1.1工作曲线的绘制
准确吸取三氧化钥标准溶液(7.2.10)0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0m血L,分別置于6只
100mL容量瓶中。各加10mL柠檬酸溶液,20mL硫酸溶液(7.2.4),10mL硫脲溶液,放置
5min,再加10mL巯頜酸钾溶液,摇匀。放置15min,加水摇动,再加水稀释至刻度,齧匀,常温
下放置15min,用分光光度计在40nm波长下,以2cm吸收池,空白液作参比,逐一测定标准显
色溶液的吸光度。以三氧化钼质量作横坐标,吸光度作织坐标。绘制工作线
7.4,1.2测定
准确吸取2.0mL试料溶液于100mL容量瓶中,加10mL柠檬酸溶液,20mL硫酸溶液
(7.2.4),10mL硫尿溶液,放置Smin,再加10mL硫氰酸钾溶液,摇匀。放置15min,加水稀释
并摇动,再加水至刻度,摇匀。常温下放置15min,用分光光度计在与标准显色溶液相同条件下测
定被显色溶液的吸光度
根据溶液的吸光度值从工作曲线上査得对应的三氧化钾质量