HGT 2514-1993 有机硫加氢催化剂试验方法.pdf

中华人民共和国化工行业标准
He/T2514-93
有机硫加氢催化剂试验方法
1主题内容及适用范围
本标准规定了有机硫加氢健化剂活性、颗粒抗压碎强度、耗率及堆密度的试验方法。
本标准适用于合成氨、合成甲醇及制氢装置中T201、T(T)203型有机硫加氢催化剂;其它
以氧化铝为戟体,以锚、钼为活性组份的有机硫加氢催化剂的试验亦可参照使用。
2引用标准
GB/T3635化肥催化剂、分子筛、吸附剂颗粒抗压碎强度测定方法
GB/T3636化肥催化剂、分子筛、吸附剂磨耗率测定方法
?GBT9722化学试剂气相色潘法通则
3活性测定方法
3.1活性检原理
有机硫化物在加低催化剂的作用下可转化为硫化氢,以最难转化的跃昐为代表,其加氢反应如
下
CAH, S*4H ro Hio+H2s
A=-280C3kaJ?mol
在一定的试验条件下,测定样品对噻吩的转化率
32试验设备及仪器
3.2.1气相色谱仪带有热导检测器的任何型号的气相色谱仪,其灵敏度及稳定性应符合
GB/T9722中有关规定。
3.2.2反应器一规格:(内径x长度)6mm×50mm;
3,23·加热烛?功率:≥1500W
3.2精控温度控制仪控精度:1250士0.5℃
3,2疲示仪糖度等级:1.0级。
3.2.8求薀腹0~500℃
3.2.7熱电低奇際广6
3.2,8微量注射器0~10L
3.2.9量筒5mL
3.2.10试验筛250~4251m(符合GB6003,R40/3系列)
3.3试剂和材料
3.3.1·角鲨烷气相色谱固定液
3.3.2乙醚(GB/T12591)分析纯
3.3.3吩化学纯。
中华人民共和国化学工业部1993-09-09批准
99%-07~实施
HG/T2514-9
3.3,4正已烷优级纯。
3.3.S5二碗化碳分析纯
3.3.6酸洗101白色担体色谱担体,250
3.3.7硝酸钩(GB/T636)化学纯
3.3,8硝酸钾(GB/T647)化学纯
亚硝酸钠(GB/T633化学纯
3.3.10石英砂粒度850~425
3,3.1氢气纯度为99.99%9
3.4活性检验杭程见图
理
图有硫加催化剂渐性测试流程图
玄气钢脈;2一氢气减压表:3一气体净化器:4一脱氧器;S-燥器;6一色譜流量计
7一色i
博压力表。8一进祥9一色普仪:10一四通典:1-反应響;12-加热
3.5活性检验条件
3.S.1健化剂装0.7mL,粒度250~425
3.5,2压力常歴
3.5.3反应温度350±1e
3.54试验潘液为吩和正已烷的混合物,噬吩与正己比为1氢气儆为加氢气源和色谱載气
3.5.5:色谱条件
3,5.S.1柱温75±2℃
鉴定器温煙75±2℃
5、5.2气流.100mL/min(載气为氢气
3.5.5.3汽化温度:100~110℃
3.5,5.4桥电流150mA
3.5.5.5色谱柱65
柱长2m,柱前压0.IMP
3.s:5.6-记录仪灵敏度smV
3检验程序
HG/Ti*93
3,6.1试样的削备
从实验室样品中按四分法取出10g左右催化剂,破碎至250~425um后,在120℃下烘干1h,
在干燥器中冷却至室温,用5mL量筒紧密堆积2.mL试样并称量,求得雄密度,然后称取相当手
0.7mL质量的试样
3.6.2催化剂装填
在反应器底都整小块镍铬丝网∷将源先处理于净的05mL英沙装入反应器中墩实,然后将
0:7mL样品凤应器,边倒逝术檸轻轻蔽狩反应器壁。品装填好后,反应器上部再装入石莫
砂至距上ロ5mm处为止。将反应器接入系统,用载气试漏,系统试漏合格后方可进行试验。
3.6,3..催化剂预硫化
通载气后,启动色谱仪、记录仪和加热电炉。当盐浴升温到300℃左右时,将反应器接入系统
反应温度达到350±1并稳定后,向反应器内通載气,当流量稳定后可进行预硫化。毎间隔2min
脉冲泩入3L二硫化碳,共注大10个脉神
3.6.4活性测定
催化剂预硫化后,稳定10min,脉冲注人噻吩正己烷溶液进行活性检验
每隔2min向反应器内注人2L噻昐正己烷溶液,共注人10个脉冲,测量每次脉冲进样后未反
应的噻吩的峰高值。然后切换四通阀,使載代术涴经反应器,注入5个脉冲试样,测量反应前噻吩的
峰高值。反应前最少取3次测定的峰高平均值作为测量结果;反应后最少取7次测定的平均值作为测
量结果。所取败据的绝对鎏值に5mm。按(1)武计算豳吩转化率
ーh
100%
式中:A噻吩转化率,%;
h一反应前噻吩平均峰高值,mm
为、一反应后噻吩平均峰高值,m
检完聆后,切断电源,拆下反应管,0mia后关掉载气
粒径向抗压碎强度的測定
颗粒径向抗压碎蝨度的测定和计算按GB/T3635有关规定进行
4.1测试仪
程:0~250N
精度:1级
加力速度:5N/
4.2:感测定的颗粒
从状表样中随机取出50粒催化样品,剪取长度4~6m,两端膪平,测定每颗的抗压碎强
度
5·黁耗
麾耗率的定和计按GB/T3636有关规定进行
5.1测定条件
转速:25±1r/min
转:500转
样筒尺寸(内径长度):36nmx300mm
样品装量:25±2g.(确至0.01.a)