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类型HGT 2514-1993 有机硫加氢催化剂试验方法.pdf

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  • 文档编号:87031399
  • 上传时间:2017-06-17
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    关 键  词:
    HGT 2514-1993 有机硫加氢催化剂试验方法 2514 1993 有机 加氢 催化剂 试验 方法
    资源描述:
    中华人民共和国化工行业标准
    He/T2514-93
    有机硫加氢催化剂试验方法
    1主题内容及适用范围
    本标准规定了有机硫加氢健化剂活性、颗粒抗压碎强度、耗率及堆密度的试验方法。
    本标准适用于合成氨、合成甲醇及制氢装置中T201、T(T)203型有机硫加氢催化剂;其它
    以氧化铝为戟体,以锚、钼为活性组份的有机硫加氢催化剂的试验亦可参照使用。
    2引用标准
    GB/T3635化肥催化剂、分子筛、吸附剂颗粒抗压碎强度测定方法
    GB/T3636化肥催化剂、分子筛、吸附剂磨耗率测定方法
    ?GBT9722化学试剂气相色潘法通则
    3活性测定方法
    3.1活性检原理
    有机硫化物在加低催化剂的作用下可转化为硫化氢,以最难转化的跃昐为代表,其加氢反应如

    CAH, S*4H ro Hio+H2s
    A=-280C3kaJ?mol
    在一定的试验条件下,测定样品对噻吩的转化率
    32试验设备及仪器
    3.2.1气相色谱仪带有热导检测器的任何型号的气相色谱仪,其灵敏度及稳定性应符合
    GB/T9722中有关规定。
    3.2.2反应器一规格:(内径x长度)6mm×50mm;
    3,23·加热烛?功率:≥1500W
    3.2精控温度控制仪控精度:1250士0.5℃
    3,2疲示仪糖度等级:1.0级。
    3.2.8求薀腹0~500℃
    3.2.7熱电低奇際广6
    3.2,8微量注射器0~10L
    3.2.9量筒5mL
    3.2.10试验筛250~4251m(符合GB6003,R40/3系列)
    3.3试剂和材料
    3.3.1·角鲨烷气相色谱固定液
    3.3.2乙醚(GB/T12591)分析纯
    3.3.3吩化学纯。
    中华人民共和国化学工业部1993-09-09批准
    99%-07~实施
    HG/T2514-9
    3.3,4正已烷优级纯。
    3.3.S5二碗化碳分析纯
    3.3.6酸洗101白色担体色谱担体,250
    3.3.7硝酸钩(GB/T636)化学纯
    3.3,8硝酸钾(GB/T647)化学纯
    亚硝酸钠(GB/T633化学纯
    3.3.10石英砂粒度850~425
    3,3.1氢气纯度为99.99%9
    3.4活性检验杭程见图

    图有硫加催化剂渐性测试流程图
    玄气钢脈;2一氢气减压表:3一气体净化器:4一脱氧器;S-燥器;6一色譜流量计
    7一色i
    博压力表。8一进祥9一色普仪:10一四通典:1-反应響;12-加热
    3.5活性检验条件
    3.S.1健化剂装0.7mL,粒度250~425
    3.5,2压力常歴
    3.5.3反应温度350±1e
    3.54试验潘液为吩和正已烷的混合物,噬吩与正己比为1氢气儆为加氢气源和色谱載气
    3.5.5:色谱条件
    3,5.S.1柱温75±2℃
    鉴定器温煙75±2℃
    5、5.2气流.100mL/min(載气为氢气
    3.5.5.3汽化温度:100~110℃
    3.5,5.4桥电流150mA
    3.5.5.5色谱柱65
    柱长2m,柱前压0.IMP
    3.s:5.6-记录仪灵敏度smV
    3检验程序
    HG/Ti*93
    3,6.1试样的削备
    从实验室样品中按四分法取出10g左右催化剂,破碎至250~425um后,在120℃下烘干1h,
    在干燥器中冷却至室温,用5mL量筒紧密堆积2.mL试样并称量,求得雄密度,然后称取相当手
    0.7mL质量的试样
    3.6.2催化剂装填
    在反应器底都整小块镍铬丝网∷将源先处理于净的05mL英沙装入反应器中墩实,然后将
    0:7mL样品凤应器,边倒逝术檸轻轻蔽狩反应器壁。品装填好后,反应器上部再装入石莫
    砂至距上ロ5mm处为止。将反应器接入系统,用载气试漏,系统试漏合格后方可进行试验。
    3.6,3..催化剂预硫化
    通载气后,启动色谱仪、记录仪和加热电炉。当盐浴升温到300℃左右时,将反应器接入系统
    反应温度达到350±1并稳定后,向反应器内通載气,当流量稳定后可进行预硫化。毎间隔2min
    脉冲泩入3L二硫化碳,共注大10个脉神
    3.6.4活性测定
    催化剂预硫化后,稳定10min,脉冲注人噻吩正己烷溶液进行活性检验
    每隔2min向反应器内注人2L噻昐正己烷溶液,共注人10个脉冲,测量每次脉冲进样后未反
    应的噻吩的峰高值。然后切换四通阀,使載代术涴经反应器,注入5个脉冲试样,测量反应前噻吩的
    峰高值。反应前最少取3次测定的峰高平均值作为测量结果;反应后最少取7次测定的平均值作为测
    量结果。所取败据的绝对鎏值に5mm。按(1)武计算豳吩转化率
    ーh
    100%
    式中:A噻吩转化率,%;
    h一反应前噻吩平均峰高值,mm
    为、一反应后噻吩平均峰高值,m
    检完聆后,切断电源,拆下反应管,0mia后关掉载气
    粒径向抗压碎强度的測定
    颗粒径向抗压碎蝨度的测定和计算按GB/T3635有关规定进行
    4.1测试仪
    程:0~250N
    精度:1级
    加力速度:5N/
    4.2:感测定的颗粒
    从状表样中随机取出50粒催化样品,剪取长度4~6m,两端膪平,测定每颗的抗压碎强

    5·黁耗
    麾耗率的定和计按GB/T3636有关规定进行
    5.1测定条件
    转速:25±1r/min
    转:500转
    样筒尺寸(内径长度):36nmx300mm
    样品装量:25±2g.(确至0.01.a)
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