真空熔炼炉内真空碳还原氧化铝陶瓷管分析.pdf

第4期
忠方機
No 4
2014年12月
DONGFANG TURBINE
Dec.2014
真空熔炼炉内真空碳还原氧化铝陶瓷管分析
徐永锋,高振桓,杨明,李林蓄
(东方汽轮机有限公司,四川德阳,618000)
摘要:文章通过扫描电子显微镜及其能谱仪,分析了真空炫炼炉内碳还原氧化铝陶瓷管表面的形貌及成分,确定了生
成的产物,讨论了在真空高温下氧化铝与石墨破发生的反应机制,为解决陶瓷管失效指明方向。
关键词:氧化铝陶瓷管,形貌、石墨,失效
中图分类号:TG113
文献标识码;A
文章编号:1674-9987(2014)04-008-04
Analysis of Alumina Ceramic Tubes Reduced by Carbon in
Vacuum Melting Furnace
Xu Yongfeng, Gao Zhenhuan, Yang Ming, Li Linxu
(Dongfang Turbine Co, Ltd, Deyang Sichuan, 618000)
Abstract: This paper investigated morphologies compositions and determined the product of Alumina ceramic tubes reduced by
carbon in vacuum melting furnace using SEM and EDS. This paper discussed the reaction mechanism of Alumina and graphite car
bon at high temperature. The method has specified a direction for resolving failure problems of ceramic tubes
Key words: Alumina ceramic tubes, morphologies, graphite carbon, failure
和生产效率。本文通过扫描电子显微镜及其附带
0引言
的能谱仪,详细分析了氧化铝陶瓷管表面的形貎
及成分,进而讨论了在真空高温下氧化铝与石墨
在真空熔炼过程中,温度控制主要靠热电偶,碳发生的反应机制,最终确定生成的产物,为解
而热电偶是在氧化铝陶瓷管的保护下,通过炉体决陶瓷管失效指明方向
外壁预先制好的孔,深入到坩埚处,以测熔化的
金属液的温度。熔炼和浇注温度对控制铸件质量1氧化铝陶瓷管失效现状
有非常重要的作用,一旦测温系统出现问题,整
个温度控制系统将出现错误,严重影响质量控制
氧化铝陶瓷管在真空高温下与石墨碳发生反
作者简介:徐永锋(1977-),男,硬土学位,2007年毕、业于西安交通大学材料学院材料学专业,工程师,任职于东方汽轮机有限公司材
料研究中心长寿命高温材料四川重点实验室,主要从事长寿命高温材料的研究工作。
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DONGFANG TURBINE
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应后的形貌如图1所示,陶瓷管端部通过炉体预
陶瓷管缩颈部A、B、C处表面形貌和能谱谱
先开的孔深人炉体内,与石墨接触,并出现减薄图如图3(a~b)所示,D处形貌如图3(c~e)所示,
缩颈现象,见A、B、C处,在孔口附近,陶瓷管E处形貌和谱图如图4所示,F处形貌和谱图如图
外壁有反应产物堆积,见E、F处。
5所示,能谱结果见表1。
图1氧化铝陶瓷管形貌
2分析
端部形貌
正常陶瓷管外壁形貌如图2(a)所示,为了较
准确測试陶瓷管成分,从G处破断,在新鲜断口
上测试本体成分,新鲜断口如图2(b)所示,选择
断口较平的地方H处做能谱分析,EDS谱图如图
2(c),结果见表1。
端部ED
(a)管子外壁形貌
(c)D处形貌
(d)D处EDS
10kv X500 50um
1056SF
(b)断口形貌
(c)图2bH处EDS谱图
(e)(c)图的放大图
图2管子外壁、断口形貌及EDS图
图3管子外壁、断口形貌及EDS图
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方北輪
No 4
2014年12月
DONGFANG TURBINE
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(e)F处EDS
(a)E处管子外壁形貌
图5F处形貌及EDS图
表1不同部位元素重量百分含量Wt
元素C
A B
D b
F
C
1.92.63.7915.45.0229.62
O036.6739.0139.4338.990.6
(b)E处EDS
图4E处管子外壁形貌及谱图
A63.7359.0957.9754.8883.9994.9867.12
由表1可见,陶瓷管端部A、B、C处碳含量
很少,E处基本不含氧元素,表面E处呈现的金
属色物质基本为纯铝。D处为一薄层黄颜色物质,
F处黄色物堆积很厚,这两处氧含量很低,而碳含
量很高,尤其是F处的碳含量比D处高一倍。从
成分上,可以断定D处和F处为碳和铝构成的化
X30
(a)F处形貌
合物。F处可见形成的许多最大直径在2m的须
状物,呈放射星状,还有锯齿状和扭曲状晶须。
因陶瓷管端部A、B、C处温度较E、D、F处
的高,所以,位于端部反应程度高,而底部的反
应程度低,在上面形成冷凝物。F处基本位于炉体
石墨毡最外层,温度最低,因而冷凝产物堆积,
端部陶瓷管减薄,可以肯定,在真空炉真空气氛
(b)扭曲状晶须
下,石墨还原氧化铝首先发生在温度较高的端部,
并先生成气体产物,该气体产物发生二次反应形
成冷凝物沉积在温度较低的底部
氧化铝碳热还原反应一般在1200℃开始
在1500℃熔炼60min后,F处堆积的冷凝物中
含有氧、碳、铝元素,说明,冷凝物都由 ALO C、
C、AC3和AlAO2组成,它们是石墨与氧化铝反
(e)放射星状品须
应后生成气体产物后,在低温区形成通过二次反
应形成的冷凝物。
碳热还原反应过程可分为4个阶段,有4种
还原机理,真空熔炼炉内真空在正常工作期间,
真空度达到0.3Pa,在这样的真空下,加上1500
℃高温,A12O、石墨气化、形成多种气体,不同
d)(e)图的放大图
气体间反应如下到