ICS71.040.30
中华人民共和国化工行业标准
化
试剂
(2000)
2000-06-05发布
2001-05-01实施
国家石油和化学工业局发布
备案号:7290-2000
HG/T34562000
前
本标准是对化工行业标准HG/T3456-1976《化学试剂苯肼成三闱(
茚三酮)》修订而成。
本标准给出分析纯一个级别。
本标准与HG/T3456-1976的主要差异
一一对氨基酸灵敏度试验的测定方法做了修改。
灼烧残渣的称样量扩大一倍,并采用化学试剂通用试验方法标准测定。
本标准自实施之日起,同时代替HG/T3456-1976。
本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。
本标准负责起草单位:北京化学试剂研究所、上海试剂三厂。
本标准主要起草人:关瑞宝、陈关林、郝玉林、刘冬箓、强京林
本标准于1960年首次发布,1976年修订。
中华人民共和国化工行业标准
化学试剂
HG/T34562000
苯骈戊三酮(茚三酮)
代替HG/T3456-1976
Chemical reagent
Ninhydrin
分子式:CH4O3?H24O
结构式
HO
相对分子质量:178-14(按1995年国际相对原子质量
1范固
本标准规定了化学试剂苯骈成三酮(茚三)的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性
GB/T601~-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T603-1988
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T619-198化学试剂采样及验收规列
GB/T6682-1992
分析实验室用水规格和试验方法( neq ISO3696:1987)
GB/T9741-1988化学试剂灼烧残渣测定通用方法( egv ISO6353-1:1982)
GB15346-1994化学试剂包装及标志
3性状
本试剂近似为白色结晶,溶于水及乙醇,微溶于乙醚及三氯甲烷,100℃以上变为红色。
规格
苯骈成三開(茚三酮)的规格应符合表1的规定。
表1苯骈戊三酮(茚三)的规格
名
称
分析纯
苯骈成三含量(CHAO3?H2O0),%
对氨基酸灵敏度试验
合格
水溶解试验
合格
烧残渣(以硫酸盐计)含量,%
0.1
国家石油和化学工业局2000-06-05批准
2001-05-01买施
23
HG/T3456--2000
5试验
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T603的规定制备,
实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量。
5.1苯骈戊三雨含量
5.1.1试验溶液的制备
5.1.1.1二
甲基黄溶液的制备
称取0.05g二甲基黄,溶于25mL11+1甲醇溶液
5.1.1.2氯化羟胺-二甲基黄溶液的制备
称取7g氯化羟胺,溶于5mL水中,加11-+1甲醇溶液95mL及二甲基黄溶液0.4mL.
5.1.2测定方法
称取0.5g样品(精确至0.0001g),置于磨口锥形瓶中,加25.00mL氯化羟胺一二甲基黄溶液,在
水浴中加熱回流20min,用11+1甲醇溶液洗涤冷凝管,冷却,用氢氧化钠标准滴定溶液[c( NAOE)
0.5mol/L门滴定至溶液由红色变为纯黄色。同时空白试验
以质量百分数表示的苯骈戊三酮的含量Ⅹ按式(1)计算
(vューv2)cX59.38
X
×100
…………………(1)
mァ×1000
式中:1一氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
v2一空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
氢氧化鈉标准滴定溶液的浓度,mol/L
59.38一苯骈戊三酮的摩尔质量{M[1/3(CH4O。?H2O)]},g/mol;
m--样品的质量,g。
5.2对氨基酸灵敏度试验
5.2.1试验溶液的制备
5.2.1.1氨基乙酸标准溶液(1mL溶液含有1 mg NH2 CH2 COOH)的制备
称取0.10g氨基乙酸(精确至0.0001g),溶于适量水,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度。
5.2.1.2样品溶液的制备
称取0.5g样品,溶于水,稀释至100mL。
5.2.2测定方法
取4.0mL氨基乙酸标准溶液,稀释至10mL,加25g/L乙酸钠溶液20mL,加2mL样品溶液,摇
匀,加热煮沸约2min,溶液应变为紫色。
5.3水溶解试验
称取0.5g样品,溶于50mL水中,溶液应澄清,无机械杂质。
5.4灼烧残渣
称取1g样品,按GB/T9741-1988中4.1的规定测定。其中灼烧温度为(800±25)℃。结果按
GB/T9741-198中第5章的规定计算
6检验规则
按GB/T619的规定进行采样及验收
7包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中
包装单位:第2类