技术交流
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旋转蒸发器在已二酸母
液浓缩过程中的应用
黄风林李楷
西安石油大学化学化工学院陕西西安710065)
摘要」介绍了旋转蒸发器在已二酸母液浓缩过程中的应用情况,对
存在的一些问题提出了整改措施。
【关键词〕旋转蒸发器浓缩应用
在双氧水氧化环已烯生产已旋转瓶恒速旋转,物料在瓶壁形的再次使用效果甚至使用寿命。
二酸的工程放大过程中,由于反成大面积薄膜,高效蒸发。溶媒蒸但是蒸发温度低时,需较高的真
应体系物料量的增加,试验过程气经高效玻璃冷凝器冷却,回收空才能达到丁艺条件,故要求蒸
中产生的母液量较大(约1200升/于收集瓶中,此过程大大提高了发器有一定的耐外压能力。
次)。而催化剂又是液相的,为使蒸发效率,特别适用于在高温条
(4)蒸发量要适中。如蒸发量
催化剂循环能顺利进行,也便于件下容易分解变性的物料浓缩提过大时会在旋转瓶底部析出晶体,
回收母液中已二酸晶体,原蒸发纯
给下一步分离工作带来困难。同
方案是在
搪玻璃反应釜内进行减
时因为试验物料量较小,影响因
压蒸发。但由于搪玻璃釜导热系2旋转蒸发器的选择
素多,为提高试验的准确性,因此
数差,同时搪玻璃反应釜的机械
采用这种旋转蒸发器。
密封达不到设计要求的真空度,
(1)由于母液中有稀硫酸和双
蒸发速度很慢,效率太差。同时检氧水存在,使得很多材质不适合。3旋转蒸发器的特点
测结果也发现,长时间的蒸煮对该型旋转蒸发器和物料接触的部
催化剂的活性破坏很大,影响催件全部采用耐高温硼硅玻璃和聚
)采用国际上先进的EL气
化剂的再次使用效果。经多方考四
氟塑料,使材质能满足工艺要密系统(气密轴承),能保持高真
察后決定采用西安某公司生产的求
空度,且气液分离,无回流。经笔
R5003型旋转蒸发器。
(2)蒸发过程中需加热,要求者测试,关闭真空泵的相关阀]
蒸发器有一定的导热性。
后,真空度从0.095MPa降到0
1旋转蒸发器的原理
(3)在双氧水存在的情况下,O85MPa需30分钟。
母液蒸发温度不能太高,否则会
(2)采用主副高效双冷凝器,
在真空条件下,恒温加热,使破坏催化剤的活性,影响催化剂物料回收率高。
(3)旋转瓶用螺母连接,便于
作者
装卸。
(4)R5003型收集瓶下口有放
黄风林(1968一)硕士,副教授,现主要从事石油与天然气加エ液阀,回收溶媒或冷凝水十分快
的教学与科研工作。
捷
200905」石油他工设「27
炎术交液
(5)通过真空系统,可连续进气的可能性,经与厂家协调,改为
2)做好联接面的密封。对经
料,省时省力,不影响生产也不会旋转瓶顶部加放料,操作很方便。常活动的瓶口(磨砂口)要涂适量
污染物料。
凡士林。如长期不用应将密封面
6)真空系统装真空表,对低5.2水浴锅盖的添加
的凡士林擦去,在中间夹层滤纸
沸点物料可调节最佳工作真空度。
该配置可减少热量损失。2升以防用时结垢打不开
(7)水浴锅电子恒温控制,并以下的旋转蒸发器都有旋转瓶盖.
(3)冷却水管、真空管要固定。
可上下升降。
但这种50升的旋转蒸发器却没有因为玻璃易碎,特别是冷却水玻
3.8机械结构大量采用不锈钢此配置。厂家应当对此加以改进。璃嘴不能受外力强拉。
和铝合金件,运行稳定。与物料接
(4)勤向水(油)浴锅内加水
触的部件全部采用耐高温硼硅玻5.3测温装置的增添
(油)。以瓶内物料与外部液面持
璃和聚四氟塑料,使材质能满足
测温装置太少,仅有一个水平为准或水浴锅液面比瓶内液面
多种工艺要求
浴锅测温点。无法测量到旋转瓶高1-2cm为准,这样既利于水温的
内的物料温度和抽出蒸汽温度。稳定,也能保持较高的蒸发效率,
4使用情况
使得对旋转瓶的调节只能凭经验同时还能使旋转机构受力较小
进行调节,建议有关厂家生产时对减小旋转系统的扭矩,提高设
4.1使用方便
能设计安装温度计,使得今后应备运行的稳定性意义很大
该系统加料和放料操作简单。用更加方便。
(5)用水作导热介质时,尽可
能釆用脱盐水,这样可有效防止
4.2蒸发速度较快
5.4真空度对蒸发速度影响很大加热管结垢。并在试验结束后放
只是在夏季由于气温高,真通过多次试验,发现提高真出水浴锅内的水,以免污染或冻
空度提不起来(没有配低温冷却空度可明显加快蒸发速度。由于坏设备。
设备),夏季将真空度控制在蒸发过程中不凝气体产量很少,
(6)真空度降低时,除检查密
0.09MPa,水浴锅温度75℃,蒸水而该系统的密封又好,所以不需封系统外还要检査水环式真空泵
量可达13-15升2小时。冬季气温要抽气量太大的真空泵,只需要的水温是否升高。如果循环水温
较低,真空度可达0.094MPa,水浴有较高真空度的真空泵,同时须偏高的话,真空度是提不上来的
锅温度75℃,蒸水量可达17-18升/保证冷却水量,有条件时尽量用这时需要换水。
2小时。
低温冷却水,以达到节水、高效和
(7)由于旋转瓶的壁厚为5mm
提高溶媒回收效果。
左右,加之玻璃的导热性较差。曾
4.3该系统运行平稳,振动小,燥
做过测试:如水浴锅温度为75℃
音低。
6注意事项及保养
瓶内物料实际温度为45-46℃,可
知瓶内外温度差竟达30℃。这就要
4.4该系统能长期运行
(1)搬运蒸发器时,要取下玻求操作时应根据实际情况来设定
在处理剩余母液过程中,曾连璃设备。拆除要按顺序进行,要从水浴锅的运行温度。巴舀
续运转65天,工作状态仍然很好。上到下,从外及里。安装时则相反
5存在问题及改进
中华压力管道网
5.1旋转瓶的选择
最初是在旋转瓶的侧面放料
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由于旋转瓶工作时易洒水且存在漏
28石瓣但エ设12005