HB 5297.12-2001 钛合金化学分析方法 双环已酮草酰二腙分光光度法测定铜含量.pdf

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资源描述
中华人民共和国航空行业标准
钛合金化学分析方法
双环已酮草酰二腙分光光度法
HIB5297.12-2001
代替HB5297.7(2)-84
測定铜含量
范围
本标准规定了用双环已酮草酰二腙分光光度法测定钛合金中铜含量的方法原理、试剂、仪
器、分析步聚、分析结果的计算和允许差。
本标准适用于钛合金中铜含量的测定。
测定范围:0.10%~1.00%。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所
示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的
可能性。
GB/T7729-1987治金产品化学分析分光光度法通则
HIB5421-1998金属材料化学成分分析方法总则及一般规定
3方法原理
试料以硫酸溶解,硝酸氧化后,于pH值为8.7~9.5氨性介质中,双环已酮草酰二腙与铜
生成蓝色络合物,于560m波长处测量吸光度,从工作曲线上査出铜量。
本标准在实施中应遵守IHB5421的有关规定。
4试剂
4.1硫酸:1+1。
4.2硝酸:p1,42g/mL。
4.3硝酸:1+1。
4.4柠檬酸铵溶液:500g兀L
4.5酚红指示剂乙醇溶液:0.5gL。
4.6氨水:0.90g/mL
4.7氯化铵一氨水缓冲溶液(pH值为9.3):称取54g氯化铵溶解于适量水中,加入63mL氨
国防科学技术工业委员会2001-11-15发布
2002-02-01实施
HB5297.12-2001
水(4.6),用水稀释至1000mL,摇匀。
4.8双环已酮草酰二腙(简称BCO)乙醇溶液:1gL。称取1g双环已刷草酰二腙,加入
100mL乙醇,100mL热水,搅拌溶解后,用水稀释至100omL,摇匀。
4.9铜标准溶液A:0.10mg/mL。称取0.100g纯铜(>99.95%),加10mL硝酸(.3),加热
溶解,冷却。移人入10000L容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。
4.10铜标准溶液B:0.05mg/mL。分取50.00mL铜标准溶液A(4.9)置于100mL容量瓶
中,用水稀释到刻度,摇匀。
5仪器
分光光度计。
所使用的分光光度计应符合GB/T729的规定。
6分析步骤
6.1试料
称取0.5000试料
2测量
6.2.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中,加15mL硫酸(4.1),加热溶解,滴加硝酸(4.3)至溶
液紫红色消失为止,煮沸除去氮的氧化物,冷却。移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇
6.2.2分取5.00mL上述溶液(6.2.1),置于100mL容量瓶中,加5mL柠檬酸铵溶液(4.4)、
2滴酚红指示剂乙醇溶液(4.5)。以氨水(4.6)中和至试液呈红色,并过量4滴,加5mL缓冲
溶液(4.7),冷却至室温,加5 ML BCO乙醇溶液(4.8),用水稀释至刻度,摇匀。放置5mino
6.2.3将显色后的上述溶液移人1cm吸收池中,以参比溶液为参比,于50nm波长处测量吸
光度,从工作曲线上査得铜量。
6.2.4参比溶液:
6.2.4.1试料不含铬和钒时参比溶液与工作曲线的参比溶液相同。
6.2.4.2试料含铬时,参比溶液按以下方法制备:分取5mL试样溶液(6.2.1)于100mL容量
瓶中,加5mL柠榬酸铵溶液(4.4),以下按6.2.2进行,不加BCO显色剂。
6.2.4.3试料中钒含量超过6%时,加入25 ml BCO乙醇溶液(4.8),加5mL柠檬酸铍溶液
(4.4),以下按6.2.2进行。
6.3工作曲线的绘制
于数个100mL容量瓶中,分别加入0,0.50,1.001,50,2,00,3,004.00,5.00mL铜标准
溶液B(4.10),以下按6.2.2进行。以不加铜标准溶液的一份为参比溶液,测量吸光度,绘制
工作曲线。
7分析结果的计算
按下式计算铜的百分含量:
37
HB5297.12-2001
Cu(%)=2!x100
式中:m1-从工作曲线上査得铜的质量,mg;
m显色液中所含试料样的质量,mg
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
表1
%
铜含量
允许差
0.10~0.25
0.015
>0.25~0.50
025
>0.50~1.00
0.04
38
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