YBT 159.3-1999钛精矿(岩矿)化学分析方法 重铬酸钾容量法测定氯化亚铁含量.pdf

YB/T159、3-1999
前言
YB/T159.1~-159.7~-1999钛精矿(岩矿)化学分析方法标准共包括7个部分
第1部分(即YB/T159.1)钛精矿(岩矿)化学分析方法硫酸铁铵容量法测定二氧化钛含量
第2部分(即YB/T159.2)钛精矿(岩矿)化学分析方法三氯化钛重铬酸钾容量法测定全铁含
量
第3部分(即YB/T159.3)钛精矿(岩矿)化学分析方法重铬酸钾容量法测定氧化亚铁含量
第4部分(即YB/T159.4)钛精矿(岩矿)化学分析方法鉍磷铝蓝分光光度法测定磷含量;
第5部分(即YB/T159.5)钛精矿(岩矿)化学分析方法燃烧碘量法测定硫含量;
第6部分(即YB/T159.6)钛精矿(岩矿)化学分析方法EGTA- CYDTA容量法测定氧化钙和氧
化镁含量
第7部分(即YB/T159.7)钛精矿(岩矿)化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙和氧化
鉄含量。
本标准是钛精矿(岩矿)化学分析方法行业标准的第3部分(即YB/T159.3):钦精矿(岩矿)化学
分析方法重铬酸钾容量法测定氧化亚铁含量。
本标准由冶金信息标准研究院提出并归?。
本标准起草单位;原冶金工业部铁精矿质量监督检涎中心、轡钢(集团)公司钛业公司。
本标准主要起草人:张念蕊、朱在阳、章强、蔡北雁。
中华人民共和国黑色治金行业标准
钛精矿(岩矿)化学分析方法
重铬酸钾容量法测定氧化亚铁含量
YB/T159.3-1999
Methods for chemical analysis of titanium concentrate(rock minerals)
The potassium dichromate volumetric Inethod for the
determination of ferrous oxidc content
范围
本标准规定了用重铬酸钾容量法测定氧化亚铁含量
本标准适用于钛精矿中(岩矿)氧化亚铁含量的测定。测定范围:20%(m/m)~40%(m/m)
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T6003-1985试验筛
GB/T6682-1992实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试料在隔绝空气下,用盐酸和氟化钠溶解,加入硫磷混合酸,以二苯胺璜酸钠为指示剂,用重铬酸钾
标准溶液滴定,借此测定氧化亚铁含量。
4试剂和材料
本标准所用水应符合GB/T6682中三级水规格;所列试剂除特殊规定外,均指分析纯试剂。
4.1氟化钠。
4.2碳酸氢钠。
4.3盐酸(3+1)
4.4硫磷混合酸:于910mIL.水中加人45mL硫酸(91,84g/mL)和45mL磷酸(p1.70g/mL)。
4.5饱和碳酸氢钠溶液(用煮沸过的蒸馏水或煮沸过的去离子水配制
4.6饱和硼酸溶液。
4.7硫酸亚铁铵溶液(约0.03mol/L):称取1182g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO2)2:6HIO]溶于硫酸
(5+95)中,移入1000mI.容量瓶,以硫酸(5+95)稀释至刻度,混匀。
4.重酸钾标准溶液[c(K2Cr4O)=-0.03581mol/ル]:称取1,7558g预先在150℃烘1b并于于
燥器中冷却至室温的重铬酸钾基准试剂,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
4.9二苯胺磺酸钠指示剂(0.2%)。
国家冶金工业局1999-08-19批准
2000-01-01实施
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YB/T159.3…1999
试样
试样通过74m试验筛(GB/T6003)于105~110℃于燥至恒量,贮存于于燥器内,冷却至室温。
6分析步骤
6.1测定数量
同一试样,在同一试验室,应由同一操作者在不同时间内进行2~4次测定。
6.2试料量
称取0.20g试祥,精确至0.0001
6.3空白试验
随同试料作空白试验,所用试剂必须取自同一试剂瓶。
6.4校正试验
随同试料分析同类型(指分析步骤相一致)的标准样品。
6.5测定
6.5.1将试料(6.2)置于300mL锥形瓶中,加1.5~2.0g氟化钠(4.1),约1g碳酸氢钠(4.2),40ml
盐酸(4.3),迅速用带有导管的橡皮塞塞住瓶口,置于电热板上或低温电炉上,导管的一端插人饱和碳酸
氢钠溶液(4.5)中,加热至沸并保持微沸30~40min。取下,立即将导管插入另一瓶饱和磯酸氢钠溶液
4.5),流水冷却至室温,取下橡皮塞加人20mL饱和瑚酸溶液(4,6)、100mL硫磷混合酸(4.4),5滴二
苯胺磺酸钠指示剂(4.9),用重铬酸钾标准溶液(4.8)滴定至稳定紫色,记下滴定体积。
6.5.2向随同试料空白试验溶液中加人20mL饱和硼酸溶液(4.6),100mL硫磔混合酸(4.4),
10.00mL巯酸亚铁铵溶液(4.7),5滴二萃苯铵磺酸钠指示剂(4.9),用重铬酸钾标准溶液(4.8)滴定至稳
定紫色,记下滴定体积(A),再向溶液中加入10.00mL硫酸亚铁铵溶液(4.7),用重铬酸钾标准溶液
4.8)滴定至稳定紫色,记下滴定体积(B)。则A一B即为空白值V。。
7分析结果计算
按式(1)计算氧化亚铁的百分含量
Feo(%)
(VーVo)×0.002000
1.286×100…
式中;Vー一滴定试料溶液消耗重铬酸钾标准溶液体积,mL;
空白试验消耗重铬酸钾标准溶液体积,mL;
试料量
0.002000一每毫升重铬酸钾标准溶液相当于铁的量,g/mL
1.286--Fe(I)换算成FeO的系数。
8允许差
平行分析结果的差値应不大于表1所列允许差。
表1
%
氧化亚铁含量
允许差
20.00~30。00
>30,00~40.00
0.50