进出口矾土检验方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铁.pdf

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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/"T0481.7-2007
进出口矶土检验方法
电感耦合等离子体原子发射光谱法
測定三氧化二铁、二氧化钛、二氧化硅
氧化钙、氧化镁含量
Inspection of bauxite for import and export
Determination of Fe,O Tio>, SIO,, Cao, Mgo content
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2007-04-06发布
2007-10-16实施
中华人共和国
国家质量监督验疫点局
发布
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SN/"T'0481.7-2007
前
SN/T0481《进出口矾上检验方法》共分为7个部分:
用仁酸隠蔽钛EDTA络合滴定氧化铝量;
钼蓝光度法测定二.氧化硅量
磺棊水杨酸光度法测定一氧化二铁量;
FDTA直接测定化钙和气化镁量;
燃烧一中和法测定硫量;
铅矾上体积密度快速测定法
电感榑合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铁、二氧化钛、一氧化硅、氧化钙、氧化镁
量
本部分为SN/T0481《进出口矾上检验方法》的第7祁分。
不部分附录A为资料性附录。
木部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本部分起草单位:山西出入境检验检疫局、东出人境检验检疫局。
本部分主要起草人:苑利、连庚寅、方红、杨晓兵、郝荷芳、孙红焦、宋清、钟志光、主旭。
本部分系畄次发布的出人境检验检疫行业标准
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SN/"T'0481.7-2007
进出口矶土检验方法
电感耦合等离子体原子发射光谱法
测定三氧化二铁、二氧化钛、二氧化硅、
氧化钙、氧化镁含量
范围
SN/T0181的木部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法(以下简称ICP-AFS)测定土中
氧化二.铁(Fe2O)、二.氧化钛(TiO2)、一.氧化硅(SiO)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)含量的方法
本部分适用于例土中Fe2()2,Si()2,Ti)2,Ca).Mg(含量的测定,各元素的测定范围见表1
表1测定项目及测定范围
测定范围(质量分数)/ツ
0.05~-5.00
0.005~-1.00
Mgo
0.005~-1.00
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过SN/T0481的本部分的引用而成为本部分的条。儿是注口期的引用文
件,其随后所冇的修改単(不包括勘误的内谷)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据木部分达成
协议的各方研究足否可使用这些文件的最新版本。儿足不注口期的引用文件,其最新版本适用于本
部分。
GB/T2007(所有部分)散装矿产品取样、制样通则于工取、制样方法
方法提要
试样用四硼酸锂为熔剂经高温熔融后,以盐酸提取,定容后用ICP-AES仪测定试液中待测元素的
发射光谱强度,从工作曲线上.查出相应的浓度,计算其含量。
试剂
除另们说明,在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
4.1石盤粉:粉状,100日,含碳量≥98.5%。
4.2气:≥99.99%。
4.3过氧化氢(o=1.10g/mL)。
4.4盐酸(の=1.19g/mL)。
4.5盐酸溶液(1+9)
4.6酸溶液(1+3)。
4.7叫砌酸钾
4.8四硼酸钾溶液(10g/L):称収1.0g四硼酸钟(1.7),加入50mL盐酸溶液(4.5),微热使其溶解
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SN/T0481.7-2007
用水定容到100ml.容量瓶中,混匀备用
4.9铝标准溶液(10mg/mI):准确称取1.000g高纯铝(9.99%)置于200mL烧杯中,加入40mI
盐酸溶液(4.6),煮沸至清完,如溶不清,可加入适量过氧化氧(4.3),冷却,移人100m[.容量瓶中,用水
稀释至刻度,泥匀。此溶液1mL含10mg铝。
4.10铁、钛、钙、镁标准储备液(1mg/mL)
4.11仕标准储备液(0.5mg/ml.)。
4.12混合标准溶液:分別移取硅标准储备液(4.9.3)40.00ml,铁、钛标准储备液(4.9.2)各
15.00mL.、钙、镁标准储备液(4.9.2)各5.00mL到100mI容量瓶中,再加人浓盐酸(1.1)10.00mI
定容后泥匀,备用。各元素含量见表2。
表2混合标准溶液中各元素含量
分析元素
Fe
Si
My
浓度/(mg/mL)
0.15
0.15
0.20
0.0
0.0
仪器设备
5.1瓷坩埚:容量30mL~50mL,其内部以行墨粉(4.1)填充,j用研钵棒压实,使其中心部位呈凹降
状,备用。
高温炉:工作温度不低丁1
5.3恒温水浴振荡器:室温至(95+5)C。
5.4也感耦合等离子体发射光谱仪:应符合下述性能指标
a)分析线
可供参考的待测元素分析线此表3。
表3待测元素分析线
分析元素
e
Si
323.152
396.8417
分析线/nn
239.562
2.51.61
34.941
259.940
336.121
122,67,3
注:影虑到不同)家、不同号的仪器存在个体差异,具体参数可根据仪器的实际情况选择而定。
b)线色散率
其倒数小于0.6nm/mm
c)短期稳定性
测量10次各待测元索标准水溶液(浓度大于检出限的100倍)发射线的绝对强度.其相对标准偏差
应不大于2.0%。
d)工作曲线线性
各待测元素工作曲线的相关系数应大」0.995
6取样及制样
按GB/"2007扦取代表性样品并制成分析试样。
7试样准备
将试样过200日标准筛,放入称量瓶中,在(105+5)Cド烘1h~2h后·置于干燥器内冷却至空
温,备用。