jis m8237-1995 锰矿石.硫含量测定方法.pdf

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日本工業規格
JIS
M8237-1995
マンガン鉱石一硫黄定量方法
Manganese ores-methods for determination of sulphur content
適用純用この規格は,マンガン鉱石中の硫黄定量方法について規定する。
情考1。この規格の引用規格を,次に示す。
JISK8001試薬試験方法通則
JISK8005容量分析用標準物質
4I6M 8203
ガン鉱石分析方法通則
JISP3801ろ紙(化学分析用)
JISR1306化学分析用磁器燃燒ポート
JISR1307化学分析用磁器燃焼管
JISZ8401数値の丸め方
2.この規格の対応国際規格を,次に示す。
ISO 320: 1981 Manganese ores Determination of sulphur content Barium sulphate gravimetric
methods and sulphur dioxide titrimetric method after combustion
2.一般事項定量方法に共通な一般事項は,JISM8203の規定による。
3.定量方法の区分マンガン鉱石中の硫黄定量方法は,次のいずれかによる。
(1)硫酸バリウム重量法この方法は,硫黄含有率0.01%(m/m)以上2%(m/m)以下の試料に適用する。
(2)熱分解よう素酸カリウム定法この方法は,硫黄含有率0.003%(m/m)以上2%(m/m)以下の試料に
適用する。ただし,塩素含有率0.1%(m/m)以上の試料には適用できない。
4.硫酸バリウム重量法
4.1耍冒
(I)バリウムヌはチタンを含まない場合試料を塩素酸カリウム,硝酸及び塩酸で分解して乾固し,塩酸
に溶解してろ過し,ろ液を保存する。残さを硝酸カリウム共存で灰化し,硝酸とふつ化水素酸で処理
した後,炭酸ナトリウムで融解して水に抽出しレ,ろ過してろ液を塩酸溶液とした後,先のろ液に合わ
せ,亜鉛で鉄を選元して過剩の亜鈴を分離する。
(2)バリウム又はチタンを含む場合試料を適切な融解合剤で融解し,水で抽出してろ過する。ろ液を塩
酸溶液として乾固し,塩酸で硫酸塩を溶解して二酸化けい素を除く
いずれかの溶液を塩化バリウムで硫黄を硫酸バリウムとし。ろ過して洗液から硫酸バリウムを回収
して先の沈殿と合わせ,強熱して恒量とし,その質量をはかる
4.2試薬試薬は,次による。
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M8237-1995
(1)塩酸
(2)塩酸(1+1,1+50,1+100)
(3)硝酸
(4)ふつ化水秦酸
(5)亜鈴2~3mmの粒状で硫黄含有率の低いものを用いる。
(6)塩素酸カリウム
(7)炭酸ナトリウム(無水
(8)融解合剤A[炭酸ナトリウム(無水)10,硝酸ナトリウム1
(9)融解合剤B[過酸化ナトリウム1,炭酸ナトリウム(無水)1]
(10)硝酸カリウム溶液(1008
(I1)炭酸ナトリウム溶液炭酸ナトリウム(無水)10gを水100mlに溶解する。
(12)塩化バリウム溶液塩化バリウム(二水和物)(BaCl2?2HO)100gを水に溶解して100omlに薄め,
使用の都度JISP3801に規定するろ紙(5種C)でろ過して使用する。
(13)塩化バリウム塩酸溶液塩化バリウム(二水和物)(BaCl2'·2H_O)1gを塩酸(l+50)1000mlに溶解
して1夜問放置した後,ろ紙(5種C)でろ過して使用する。
(14)エタノール(95
(15)マンガンできるだけ純度の高いマンガンで,硫黄を含有しないか,ヌは硫黄含有率ができるだけ少
なく既知でめるもの。
(16)メチルオレンジ溶液メチルオレンジ(1g/1000ml)溶液の調製及び保存は,JISK8001の4.4(指示
薬)に規定する方法による。
(17)硝酸銀溶液(20g/の
4.3試料はかり採り量試料は硫黄含有率に応じ,原則として表1に従って0.1mgのけたまではかり採
表1試料はかり採り量
硫黄含有率試料はかり採り量
g
0.01以上0.1未満
5.0
0.1以上0.5未満
2.0
0.5以上2以下
1.0
4.4操作
4.4.1試料浄液の製調製は,次の手順によって行う。
()バリウム又はチタンを含まない場合試料をはかり採ってビーカー(500m)に移し入れ,水約5ml
と塩素酸カリウム1gを加え,よく混ぜ合わせて時計皿で覆い,硝酸50mlと塩酸30mlを加え,静か
に加熱して液面に皮膜が生じるまで蒸発する。塩酸30mlを加えて引き続き加熱蒸発し,約150℃に加
熱して乾固する。放冷した後,更に塩酸30mlを加え,加熱蒸発して乾固した後,約150℃で約30分
間加熱を続ける。
放冷した後,塩酸(1+1)30mlを加え,加熱して可溶性塩類を溶解し,温水約30mlを加えて2~3
分間煮沸した後,ろ紙(5種B)を用いてろ過し,温塩酸(1+100)で3回洗浄し,次に温水で5回洗
浄してろ液及び洗液をビーカー(300ml)に集め,約50mlまで加熱濃縮し,主液として保存する。
残さはろ紙と共に白金るつぼ(30ml)に移し入れて乾燥した後、硝酸カリウム溶液5,6滴を滴加し
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