YB T 5039-1993 氧化钼块化学分析方法 钼酸铅重量法测定钼.pdf

中华人民共和国黑色冶金行业标淮
氧化組块化学分析方法
钿酸铅重量法测定钼
VB/"r5039-93
Chemical analysis of lump molybdenum oxide
The determination of molybdenum by
the gravimetric method of lead molybdate
本标准遵守GB!467~-78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
本标准适用于钗化钼块中钼量的测定,氧化钥粉亦可参照使用。测定范围38.00~55.0%
方法提要
试样用过氧化钠熔融,使钼转化为可溶性钼酸盐,经分离于扰元素后,在pH5的乙酸-一乙酸铵溶液
中,与乙酸铅反应生成钼酸铅沉淀,过滤,在550℃灼烧,以钼酸铅形式称重
2试剂
2.1过氧化钠:固体。
2.2氢氧化钠:固体
2.る无水破酸钠:固体
2.4酒石酸:固体。
2.5吭化钠:固体
2.6氯酸钾:固体
2.7乙酸铵:固体
2.8盐酸:比重1.18
2.9盐酸:1+1
2,10氢氧化铵:比重0.90
2.11氢氧化铵:1+1
2.12氢氧化铵:2+98。
2.13冰乙酸:比重1,05。
2.14硫酸:1+2
2.15碗酸:1+99。
2.16甲基橙溶液:0.1g甲基橙溶解于100ml水中。
2.17单宁溶液:g单宁溶解于100ml水中
2.18乙酸一乙酸铵溶液:称取250g乙酸铵(2.7)溶解于590ml水中,加入150m!冰乙酸(2.13),过
滤后用水稀释到I000m
2.19乙酸-乙酸铵洗涤液:取100ml乙酸乙酸铵溶液(2.18),用水稀释到100on1
2.20乙酸铅溶液:15g乙酸铅,加3m1冰乙酸(2.13)和80ml水溶解,过后稀释到10l
2.21滤纸浆:用定量滤纸撕成碎片,在热水中搅拌成糊状。
中华人民共和国冶金工业部1993-12-08批准
1994-01-01实施
YB/TI5039-93
3试样
3.1试样需通过160/英寸筛。
3.2试祥需在105±2,烘至恒重。
4分折步景
4.1不含钨,釩、铬的试样
4.1.1称取0.500g试样(随同试样做试剂空白),置于预先盛有5g过氧化钠(2.1)的铀坩埚中,
摔匀,再加入2g氢氧化钠(2.2),混匀,放入已升温至500℃的高温炉中,熔融30珋in。
注;高温炉的炉温应经严格校正,温度差不能超过±10℃不能使用硅碳棒高温炉。
4.1.2取出,却,将盛有熔物的铂坩埚置于250m!烧杯中,加100ml水浸出熔块,用水洗净铂
坩螨(坩埚内壁如有附着物,先用约1m热盐酸(2.9)溶洗,再用水冲洗净)。
4.1.る加2g无水碳酸钠(2.3),加热煮沸,冷却,移入20o容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.1.4干过滤于250m烧杯中,移取100.00m!滤液于300ml烧杯中,加盐酸(2.8)中和后,并过
量10ml,加热煮沸,取下稍冷,在搅拌下徐徐加入氢氧化铵(2.10)至溶液圣中性后,再过量20m1,
加熱微沸5min,取下
4.1.5待沉淀凝聚后,立即过滤于500ml烧杯中,用温氢氧化铵(2.12)洗涤滤纸和沉淀4或5次,
将沉淀用水洗入原300m1烧杯中,加3g氢氧化钠(2.2),加热溶解,此时体积约为50m1
4.1.6稍冷后,用盐酸(2.8)中和后,并过量5m,加热煮沸,取下稍冷,在搅拌下徐徐加入氢氧
化铵(2.10)至溶液呈中性后,再过量5ml,加热微沸2min,取下,用原滤纸过滤于第一次潓液中
再用温氢氧化铵(2.12)洗涤烧杯和沉淀各4或5次。
4.1.7将滤液体积调节至约250m!,以甲基橙(2.16)为指示剂,用盐酸(2.9)中和至呈酸性后,
再过量1ml,加50m!乙酸-乙酸铵溶液(2.18),加热煮沸,在沸腾情况下,边境拌边用滴管逐滴加入乙酸铅
溶液(2.20)至单宁外指示剂(2.17)不呈黄色后,过量2ml,加入少许潓纸浆(2,21),加热煮沸
mia,在约70℃保温静止30min,取下
4.1.8用12cm的中速定量潓纸过滤,粘附在烧杯壁和玻璃榨上的沉淀用带橡皮头的玻璃棒擦净,
用热乙酸一乙酸铵洗涤液(2.19)洗净,并继续洗涤沉淀10~15次。
1.1.9将沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中,烘干,灰化,在550℃高温炉中灼烧30min,取出,
置于干燥器中,冷却至室温,称重,反复灼烧,直至恒重
4.2含、钒、骼的试苯
4.2.1按分析步骤第4.1.1~4.1.6款进行。
2.2在滤液中,加入3g酒石酸(2.4),搅拌使其完全溶解,再加6g硫化納(2.5),加热搅拌至
刚沸,取下,稍冷,然后慢慢加入碗酸(2.14)中和,并过量25m,煮沸lmin,澄清,趁热过滤,用
硫酸洗涤液(2.15)洗净烧杯,并洗涤沉淀10~12次。
2.る将滤纸上的沉淀用水全部移入原烧杯中,加15m盐酸(2.8)和1.5g氯酸钾(2.6),低温
加热至硫化钼沉淀完全溶解,把滤纸打开放入烧杯中,加热煮沸,如还有少量黑粒未溶解,可再加0.5g
氯酸钾(2.6),将沉淀溶解后,过滤于500m1烧杯中,用热水充分洗涤烧杯和残渣10~15次。
2.4将滤洗液体积节至约250ml,徐徐加入10m1氢氧化铵(2.10),以甲基橙(2.16)为指示
剂,用盐酸(2.9)中和至呈酸性后,再过量1nl,以下接分析步第4.1.T~4.1.9款进行。
5分析结果的计算
按下式计算钼的白分含量