分析与检测
GC-MS法测定环境水中的有机僯
□王月浙江华才检测技术有限公司
在自然界中,随着农药的大量使二氯甲烷提収3次,收集二氯甲烷,在上述条件下进行分析,以质量浓度
用,最终进入士壤和水当巾,从而造无水倇酸钠干燥,旋转蒸发仪浓度并(gA)为横坐标,峰面积为纵坐标,
成严車的环境污染。
用氮吹定容不1mL,上机分析
绘制标准曲线如图2所示(部分)。
本文建立了G-MS法测定水中有机结果讨论
加标回收率测试
农药的方法,方法的
检出限小」024n
色谱图
取空口水样112分別取5个平行
实验部分
如图1所示
样。加入一定量有机磷农药标准溶液
仪器
重复性测试及检出限
加标浓度1nmgL,按照上述前处理步
GCMS-QP2010U!tra气相色谱质谱
分别配制浓度为0.5、
和仪器工作条件进行重现性、檢出
联用仪。
10ugL的有机农药混合标准溶液.
限及回收卒测试,结果如表2所小
条件
m
进样温度:280C
庄温程序
)0 C( min)25 C in 120 C
(0min)10C和
C (1 min)20 C
10.0
15.0
图1有机磷农药标准溶液(100ugルL)的总离子流图
载气:He
不分流进样,进样时间为1min
2MS条件
离子化方式:负化学电离。
离子源温度:230C
色谱-质谱接口温度:280C。
敌畏
甲拌磷
乐果
溶剂切除问:5min
R=0.9988
R=0.998
采集方式SM,特征离子如表1所示。
图2标准曲线
表1各组分名称、保留时间及特征离子
表211种有机磷农药的回收率、精密度及检出限
峰」化合物「保留时间定量高参考高」「峰号「化合物名称平均回收率(%,=5?RsD(%
检出限(ng/T.)
号」名称「(min)チ(mh(m「1敵散
7.55
敌敌畏「6.83512511349
甲拌磷
88.37
0.12
甲拌磷12.418185122.185
乐果
75.4.5
9.11
0).18
乐果「12.89%6「157159.158
甲基对硫磷
0.13
4卩基对硫磷14.624154141.263
马硫磷
83.94
8.78
0.12
5「
马拉硫磷「15.018157172.159
对硫磷
106.23
6「对硫磷「15.689154169.291
9.74
0.07
7「杀扑磷「1.815157159.158
丙溴磷
75.58
0.24
8丙溴磷17.428791265.81
9
乙硫磷
91.38
8.40
0.02
9「乙硫磷「18.0261851187.186
结论
L线性良好,加标回收率保持在
2.分析步
本文採讨了G-MS法测定水中70%~120%,相对标准偏差(n=5)小
取1し水样ず分液漏斗中,加入有机农药残留的方法。结果表明,于10%,检出限为0.02~0.4ngLe
S g Naci,振3nin。分别用60mに11种有札农药在0.5~10g
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万数据
食品全导刊2017年2月下币文-20170405.ind115
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