ICS 13
中华人民共和国机械行业标准
JB/93551999
原子吸收测量用校准溶液的制备方法
Preparation method of calibration solution for
the measurement of atomic absorption
1999-08-06发布
2000-01-01实施
国家机械工业局发布
JB9955-1999
前言
本标准是对ZBN50005-89(原子吸收测量用校准溶液的制备方法》的修订。修订时,对原标准作了
编辑性修改,主要技术内容没有变化。
本标准自实施之日起,代替ZN50005-89。
本标准由北京分析仪器研究所提出并归口。
本标负责起草单位:北京分析仪器厂、北京分析仪器研究所。
本标准主要起草人:吴仪贞、张心恰。
本标准于1989年3月首次发布。
中华人民共和国机械行业标准
原子吸收测量用校准溶液的制备方法
IB/T9355-1999
代替ZBN50005~-89
Preparation method of calibration sotution for
the measurement of atomic absorpion
1范围
本标准规定了徽量元素镍、铁、锰、铺、铅、镤、钾、锌校淮溶液的制备方法,以及所用试剂、材料、仪器
和误差分析等。
本标准适用于原子吸收测量用校准溶液的制备,也适用于其它分析方法用校准溶液的制备。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为
有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
CB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法
3试剂与材将
3.1酸和醇
硝酸、盐酸优级纯
无水乙醇分析纯。
3.2金属及其氧化物和盐,纯度大于9.99%
镍、铁、锰或二氧化锰、
硝酸铅或氧化铅、铜或氧化铜、氯化钾、氧化镁、锌或氧化锌。
3.3水
去离子水:1级水,应符合CB/T6682规定;
亚沸水:去离子水经亚沸蒸馏而得。
4仪器与设备
4.1器皿和容器
石英和玻璃器皿;
移液管和容量瓶(须校准);
高压聚乙烯瓶。
4.2亚沸蒸镏器
4.3天平
最大称量:不大于20g
感量:0.mg。
国家机械工业局1999-08-06批准
2000-01-01买施
JB/T9355-1999
5溶液制备
溶液制备须在洁净环境中进行,水温为20℃2℃,溶液应储于经硝酸处理过的高压聚乙烯瓶中。
5.1容器、器皿的处理
所有器皿和容器须先用自来水冲洗后,再用5%硝酸浸泡24h,然后用水洗净凉于。
5.2储备溶液的制备
5.2.11.00g·ml镍储备溶液的制备
称取处理过的于燥粒1.000g,置于30ml洁净的石英烧杯中,加水约10ml,再缓慢加入硝酸10ml,
盖上表面皿,微热溶解,保温2h,冷至室温。用水小心洗涤表面皿两次,并将洗涤溶液及烧杯中的镍溶液
全部转人1000mM容量瓶中,加硝酸40nl,用水定容,摇匀。
用上述制得的镍溶液洗涤洁净的高压聚乙烯瓶三遍,弃去洗涤溶液,并立即将制得的镍溶液储于瓶
中,密封备用。
5.2.21.00mg·ml'铁储备溶液的制备
a)将铁粒置于烧杯中,加入稀盐酸除去氧化皮,弃去稀盐酸处理液,用水冲洗至中性后,再洗三遍,
然后用无水乙醇洗涤一次ー两次,取出,用洁净滤纸吸干,置于干燥器中待用。
b)称取干燥的铁粒1,000g,置手石英烧杯中,加水约10l,再缓慢加人硝酸10m,盖上表面皿,微
热溶解,保温h,冷至室温。用水洗涤表面皿两次,并将洗涤溶液和烧杯中的铁溶液全部转入1000M容量
瓶中,加人硝酸40mn,用水定容,摇匀。
用上述制得的铁溶液洗涤洁净的高压聚乙烯瓶三遍,弃去洗涤溶液,并立即将制得的铁溶液储于瓶
中,密封备用。
5.2.31.00mg·ml'锰储备溶液的制备
a)将锰粒置于烧杯中,加人
稀硝酸除去氧化皮,弃去稀硝酸处理液,用水冲洗至中性,再洗涤三遍
然后用无水乙醇洗涤一次~两次,取出,用洁净滤纸吸干,置于于燥器中待用。
b)称取干燥的锰粒1.000,置于石英烧杯中,加水约10ml,再缓慢加人硝酸10ml,盖上表面皿,微
热溶解,保温,冷至室温。用水洗涤表面皿两次,并将洗涤溶液和烧杯中的锰溶液全部转人1000l容量
瓶中,加人硝酸40nl,用水定容,摇匀。
用上述制得的锰溶液洗涤洁净的高压聚乙烯瓶三遍,弃去洗涤溶液,并立即将制得的锰溶液储于瓶
中,密封备用。
5.2.41.00mng'ml'铅储备溶液的制备
a)取适量硝酸铅置于瓷坩埚内,放人烘箱中于105℃于燥4h,取出,置于干燥器中待用。
b)称取干燥的硝酸铅1,5985g,置于石英烧杯中,加水溶解。待溶解完毕,将烧杯中的铅溶液全部转
入1000Ml容量瓶中,加人硝酸50ml,用水定容,摇匀
用上述制得的铅溶液洗涤洁净的高压聚乙烯瓶三遍,弃去洗涤溶液,并立即将制得的铅溶液储于瓶
中,密封备用。
5.2.51.00mg·m业铜储备溶液的制备
a)取适量铜粒,置于烧杯中,加入稀硝酸除去氧化皮,弃去稀硝酸处理液,用水洗至中性,再洗涤三
遍,然后用无水乙醇洗涤一次ー两次,取出,用滤纸吸干,置于干燥器中待用。
b)称取干燥的铜粒1.000,置于石英烧杯中,加水约10ml,再缓慢加人硝酸10m,盖上表面皿,微
热溶解,保温2h,冷至室温。用水洗涤表面弧两次,并将洗涤溶液和烧杯中的铜溶液全部转人100o容量
瓶中,加入硝酸40ml,用水定容,摇匀。
用上述制得的溶液洗涤洁净的高压聚乙烯瓶三遠,弃去洗涤溶液,并立即将制得的铜溶液储于瓶
中,密封备用。
5.2.61.00mg·ml钾储备溶液的制备
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