SH T 0344-1992 加氢精制催化剂中三氧化钼含量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SIH/T0344--92
加氢精制催化剂中三氧化钼含量测定法
(204年确认)
代替SY2776-78
主题内容与适用范围
本标准规定了加氢精锵催化剂中三氧化铝含量的测定方法。
本标准适用于加氢精制催化剂。
2方法概要
用硫酸溶解试样,加硫脲将溶液中的六价钼还原成五价,五价钼再与碗氰化钾生成M(CNs)s形
式的红色络合物,然后用比色法测定
仪器与材料
仪器
3.1,1分光光度计:能在460nm波长区中作吸光度测量。
3.1.2冷却器:温度能保持在10~15℃。
3.1.3滴定管:5mLo
3.1.4烧杯:250mIo。
3.1].5容量瓶:100,250,1000mL.。
3.1.6量筒:10,20mL。
3.1.7温度计:0-50℃。
3.1.8表面皿。
3.1.9移液管:5ml
3.1.10漏斗:直径75mmo
3.1.11洗瓶
3.2材料
pH试纸:pHl~14
4试剂
4.1硫酸:分析纯,配成1:1(按体积比)溶液。
4.2柠懞酸铵:分析纯,配成300gL溶液。
4.3硫脲:分析纯,配成100gL溶液。
4.4硫氧化钾:分析纯,配成500g/L溶液。
4.5硝酸:分析纯,配成1:1和1:3(按体积比)溶液。
4.6氢氧化钠:分析纯,配成200g/L溶液。
4.7三氧化钼:光谱纯。
5准备工作
5.1三氧化钼标准溶液的配制
中国石油化工总公司199205-20批准
192-05-20突施
IH/T0344-92
准确称取三氧化钼0.100g于250mL烧杯中,加人200gL氢氧化钠容液10~20mL,置于电热板
上加热至完全溶解,冷却后用水稀释,然后转移到1L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升
含三氧化钼0.1mg。本标准溶液可保留半年,如出现浑浊或沉淀,应重新配制。
5.2工作曲线的绘制
用5mL滴定管准确量取三氧化镅标准溶液1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL,分别放入100mL容
量瓶中,将容量瓶置于10~15℃冷却器中,加人硝酸溶液(1:3)3滴,300g/工柠檬酸铵溶液10ml,硫
酸溶液20mL,100g/L硫脲溶液1mL。放置5min后,加入硫氰化钾溶液20mL,放置15min后,用水
稀释至刻度,再放置30min。用同样试剂同时作空白试验。用1cm比色皿,在分光光度计的460nm波
长处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标,三氧化钼含量为横坐标绘制工作曲线。
6试验步骤
6.1将有代表性的试样磨细至150目左右,放入150~155℃烘箱中烘1h,称取0.1g左右(精确至
0.00g)于250mL烧杯中,冲洗杯壁,加入硫酸溶液10mL,放入玻璃棒,盖上表面皿,置于电炉上
加热,并不时加以搅拌,待加热到刚冒白烟时,取下烧杯,冷却,用热水冲洗表面皿和杯壁,至烧
杯中溶液的体积约为50mL,过滤此溶液于250mL容量瓶中,用热水冲洗港纸,直至用pH试纸试验
滤液不呈酸性为止。待溶液冷却后,用水稀释至刻度,并摇匀。
6.2用移液管准确量取6.1条溶液5mL于100mL容量瓶中,将容量瓶放入10~15℃冷却器中,按
5.2条加入试剂进行操作,测定溶液的吸光度,然后从工作曲线上査出溶液中三氧化钾的毫克数。
7计算
试样中三氧化钼的含量X[%(m/m)]按下式计算
D
mx1000×100
式中:S一从工作曲线上查出的三氧化钼毫克数
D一一试样的稀释倍数;
m一试样的质量,go
8精密度
重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于其算术平均值的10%。
9报告
取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。
附加说明:
本标准由石油化工科学研究院技术归口。
本标准由抚顺石油化工公司石油三厂,石油化工科学研究院负责起草
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