JJF（冀）206-2022 环氧乙烷气体检测仪校准规范.pdf

河北省地方计量技术规范 JJF(冀)206-2022 环氧乙烷气体检测仪校准规范 Calibration Specification for Ethylene Oxide Gas Detectors 2022-06-27 发布 2022-09-01 实施 河 北 省 市 场 监 督 管 理 局 发 布 学兔兔 标准下载 JJF(冀)2062022 环氧乙烷气体检测仪 校准规范 JJF(冀)2062022 Calibration Specification for Ethylene Oxide Gas Detectors 归 口 单 位：河北省市场监督管理局 主要起草单位：河北省计量监督检测研究院廊坊分院 本规范委托起草单位负责解释。学兔兔 标准下载 JJF(冀)2062022 本规范主要起草人：李 军（河北省计量监督检测研究院廊坊分院）马天燕（河北省计量监督检测研究院廊坊分院）周洪峰（河北省计量监督检测研究院廊坊分院）参加起草人：邓少岩（河北省计量监督检测研究院廊坊分院）张新影（河北省计量监督检测研究院廊坊分院）吉 喆（河北省计量监督检测研究院廊坊分院）学兔兔 标准下载 JJF(冀)2062022 I 目 录 引言（）1 范围（1）2 概述（1）3 计量特性（1）4 校准条件（1）4.1 环境条件（2）4.2 校准用计量器具及配套设备（2）5 校准项目和校准方法（2）5.1 示值误差（2）5.2 重复性（3）5.3 响应时间（3）5.4 报警功能（3）5.5 漂移（4）6 校准结果表达（4）7 复校时间间隔（5）附录 A 环氧乙烷气体检测仪校准记录格式（推荐）（6）附录 B 校准证书内页格式（推荐）（7）附录 C 示值误差的测量不确定度评定示例（一）（8）附录 D 示值误差的测量不确定度评定示例（二）（12）学兔兔 标准下载 JJF(冀)2062022 II 引 言 本规范依据 JJF 10712010 国家计量校准规范编写规则 、JJF 1001-2011通用计量术语及定义、JJF 1059.12012 测量不确定度评定与表示 编写。本规范计量特性的制定参考了 GB 12358-2006 作业场所环境气体检测报警仪通用技术要求、GB/T 50493-2019 石油化工可燃气体和有毒气体检测报警设计标准。本规范为首次发布。学兔兔 标准下载 JJFJJF(冀)2062022 1 环氧乙烷气体检测仪校准规范 1 范围 本规范适用于测量上限不超过 100 mol/mol环氧乙烷气体检测仪的校准。2 概述 环氧乙烷气体检测仪（以下简称仪器）主要用于作业场所等环境中环氧乙烷气体浓度的检测，工作原理通常有电化学、红外 NDIR、催化燃烧等。具有报警功能的仪器，当显示值大于报警设定值时，应有声、光或振动报警。仪器主要由检测元件、放大电路、报警系统、显示器等组成。仪器类型按使用方式分为固定式和便携式，按采样方式分为扩散式和泵吸式。3 计量特性 仪器的计量特性技术指标见表 1。表 1 仪器的计量特性技术指标 注：以上指标不用于合格性判别，仅做参考。4 校准条件 序号 项目 技术要求 1 示值误差 测量范围为（010）mol/mol 时，MPE：1 mol/mol 测量范围大于（10100）mol/mol 时，MPE：10%2 重复性 不大于 5%3 响应时间 扩散式仪器不大于 60 s 泵吸式仪器不大于 30 s 4 报警功能 具有报警功能的仪器，应具有报警设定值，报警动作值应为报警设定值的 85%115%，报警功能应正常。5 零点漂移 MPE：3%FS 6 量程漂移 MPE：5%FS 学兔兔 标准下载 JJFJJF(冀)2062022 2 4.1 环境条件 4.1.1 环境温度：（1535）。4.1.2 相对湿度：85%。4.1.3 无影响仪器正常工作的电磁场及干扰气体，校准现场应保持通风并采取安全措施。4.2 校准用计量器具及配套设备 4.2.1 气体标准物质：环氧乙烷气体标准物质，相对扩展不确定度不大于 3%（k=2）。当采用气体稀释装置时，稀释后气体标准物质浓度的相对扩展不确定度应满足上述要求。4.2.2 零点气体：洁净空气或高纯氮气（99.999%）。4.2.3 秒表：分度值不大于 0.1 s。4.2.4 流量控制器：由两个气体流量计组成，流量范围（01500）mL/min或按照仪器说明书要求，准确度等级不低于 4 级。如图 1 所示。图 1 流量控制器示意图 4.2.5 减压阀及气体管路：应使用不与环氧乙烷气体发生反应或吸附的材质，如不锈钢和聚四氟乙烯材料。5 校准项目和校准方法 5.1 示值误差 仪器按使用说明书的要求通电预热，通电预热稳定后，先通入零点气体调整仪器的零点，再通入浓度约为满量程 80%的气体标准物质调整仪器的示值。然后分别通入浓度约为满量程 20%、50%、80%的气体标准物质，待示值稳定后记录示值，每种浓度重复测量 3 次，取算术平均值作为仪器示值。按式（1）计算测量范围为（010）mol/mol时的示值误差；按式（2）计算测量范围大于（10100）mol/mol时的示值误差。sCCC （1）学兔兔 标准下载 JJF(冀)2062022 3%CCCCssr100 （2）式中：C仪器示值绝对误差，mol/mol；rC仪器示值相对误差，%；C3 次测量结果的算术平均值，mol/mol；sC气体标准物质浓度值，mol/mol。5.2 重复性 通入零点气体使仪器示值回零，通入浓度约为满量程 50%的气体标准物质，重复测量 6 次，重复性以单次测量的相对标准偏差表示，按式（3）计算仪器的重复性。%nCCCsniir1001112 （3）式中：rs测量重复性，%；C测量结果的算术平均值，mol/mol；iC第 i 次测量值，mol/mol；n测量次数，n=6。5.3 响应时间 通入零点气体使仪器示值回零，再通入浓度约为满量程 50%的气体标准物质，待示值稳定后读取仪器示值。撤去气体标准物质，仪器示值回零后，再通入上述浓度的气体标准物质，同时启动秒表，待仪器示值达到稳定示值的 90%时停止计时，记录秒表读数，重复测量 3 次，取 3 次秒表读数的算术平均值作为仪器的响应时间。5.4 报警功能 对于有报警功能的仪器，通入浓度约为报警设定值 1.5 倍的气体标准物质，使仪器出现报警动作，观察仪器的声光报警是否正常，并记录仪器显示的报警浓度值，重复测量 3 次，取 3 次测量结果的算术平均值作为仪器的报警动作值。学兔兔 标准下载 JJF(冀)2062022 4 5.5 漂移 仪器的漂移包括零点漂移和量程漂移。通入零点气体使仪器示值回零，读取稳定示值0zC，再通入浓度约为满量程 80%的气体标准物质，读取稳定示值0sC。对于便携式仪器，连续运行 1 h，每间隔 15 min 通零点气体读取稳定示值ziC，再通入浓度约为满量程 80%的气体标准物质，读取稳定示值siC；对于固定式仪器，连续运行 4 h，每间隔 1 h 重复上述步骤 1 次。按式（4）计算零点漂移，取绝对值最大的iZ作为仪器的零点漂移；按式（5）计算量程漂移，取绝对值最大的iS作为仪器的量程漂移。%1000RCCZzzii （4）%10000RCCCCSzszisii （5）式中：R仪器满量程，mol/mol。6 6 校准结果表达校准结果表达 校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：a）标题：“校准证书”；b）实验室名称和地址；c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d）证书的唯一性标识（如编号），页码及总页数的标识；e）客户名称和地址；f）被校对象的描述和明确标识；g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k）校准环境的描述；l）校准结果及其测量不确定度的说明；学兔兔 标准下载 JJF(冀)2062022 5 m）对校准规范的偏离的说明；n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；o）校准结果仅对被校对象有效的声明；p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。7 7 复校时间间隔复校时间间隔 复校时间间隔的长短由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定，送校单位可根据使用情况自主决定复校时间间隔，建议不超过 1 年。如果对仪器的测量数据有怀疑，或仪器更换主要部件及维修后，应对仪器重新校准。学兔兔 标准下载 JJFJJF(冀)2062022 6 附录 A 环氧乙烷气体检测仪校准记录格式(推荐)委托单位：证书编号：仪器名称：仪器型号：生产厂家：出厂编号：校准日期：校准地点：校准环境温度：相对湿度：校准依据：校准设备：A.1 示值误差 标准值（mol/mol）仪器测量值（mol/mol）平均值（mol/mol）示值误差 校准结果的 不确定度 1 2 3 A.2 重复性 标准值（mol/mol）仪器测量值（mol/mol）平均值（mol/mol）重复性（%）1 2 3 4 5 6 A.3 响应时间（泵吸式 扩散式）标准值（mol/mol）响应时间测量值（s）响应时间（s）1 2 3 A.4 报警功能 报警设定值（mol/mol）仪器测量值（mol/mol）报警动作值（mol/mol）报警功能 1 2 3 A.5 漂移 时间 仪器零点值（mol/mol）仪器示值（mol/mol）零点漂移 量程漂移 校准员：核验员：学兔兔 标准下载 JJFJJF(冀)2062022 7 附录 B 校准证书内页格式（推荐）证书编号 校 准 结 果 1.示值误差 标准值/（mol/mol）测量平均值/（mol/mol）示值误差 校准结果的不确定度 2.重复性：3.响应时间：4.报警功能：5.零点漂移：6.量程漂移：以下空白 学兔兔 标准下载 JJF(冀)2062022 8 附录 C 示值误差的测量不确定度评定示例（一）C.1 概述 测量方法：按照本校准规范对仪器进行校准。测量标准：氮中环氧乙烷气体标准物质，标准值分别为 20.04 mol/mol、50.27 mol/mol、80.23 mol/mol，相对扩展不确定度为 2%（k=2）。被测对象：环氧乙烷气体检测仪。测量范围：（0100）mol/mol。测量过程：仪器通电预热稳定后，先通入零点气体调整仪器的零点，再通入浓度约为满量程 80%的气体标准物质调整仪器的示值。然后分别通入浓度约为满量程 20%、50%、80%的气体标准物质，待示值稳定后记录示值，每种浓度重复测量 3 次，取算术平均值作为仪器示值。C.2 测量模型%CCCCssr100 式中：rC仪器示值相对误差，%；C3 次测量结果的算术平均值，mol/mol；sC气体标准物质浓度值，mol/mol。根据测量模型,合成标准不确定度的计算公式为：srcCucCucCu222221 式中：灵敏系数：srCCCc11 22ssrCCCCc C.3 标准不确定度来源 不确定度来源包括：学兔兔 标准下载 JJF(冀)2062022 9 a）输入量C引入的标准不确定度 Cu，包括测量重复性引入的标准不确定度 Cu1和分辨力引入的标准不确定度 Cu2；b)输入量sC引入的标准不确定度sCu。C.4 标准不确定度分量计算 C.4.1 输入量C的标准不确定度 Cu的评定 C.4.1.1 测量重复性引入的标准不确定度分量 Cu1 依据本规范的校准方法，在仪器正常工作的条件下，依次通入浓度为 20.04 mol/mol、50.27 mol/mol、80.23 mol/mol的气体标准物质进行测量，重复测量 10 次，测量结果见表 C.1。由式（C.1）计算标准偏差，由式（C.2）计算重复性引入的标准不确定度 Cu1，计算结果见表 C.2。表 C.1 测量结果 单位：mol/mol 标准值 测量值 20.04 21.4 21.0 21.3 21.2