T_IAWBS 014-2021 碳化硅单晶抛光片位错密度的测试方法.pdf

ICS 29.045H 80/84团体标准T/IAWBS 014-20212021-09-15 发布中关村天合宽禁带半导体技术创新联盟中关村天合宽禁带半导体技术创新联盟发布发布碳化硅单晶抛光片位错密度的测试方法碳化硅单晶抛光片位错密度的测试方法Test method for dislocation density of silicon carbide polished wafers2021-09-22 实施T/IAWBS014-2021I目录前言.II1 范围.12 规范性引用文件.13 术语和定义.14 原理.15 干扰因素.26 化学试剂.27 仪器设备.28 样品制备.29 测试程序.210 试验数据处理.711 精密度.712 试验报告.8T/IAWBS014-2021II前言本文件按照 GB/T 1.1-2020标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件中的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中关村天合宽禁带半导体技术创新联盟归口。本文件起草单位：中关村天合宽禁带半导体技术创新联盟，北京天科合达半导体股份有限公司。本文件主要起草人：彭同华、佘宗静、娄艳芳、王大军、赵宁、陈海芹、王波、刘春俊、郭钰、杨建。本文件为首次制定。T/IAWBS014-20211碳化硅单晶抛光片位错密度的测试方法1范围本文件规定了碳化硅单晶抛光片位错密度的测试方法。本文件适用于晶面偏离0001面角度为 08的碳化硅单晶抛光片的位错密度的测试。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 14264半导体材料术语GB/T 30656碳化硅单晶抛光片GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义GB/T 14264和GB/T 30656确立的术语和定义适用于本文件。3.1基平面位错 Basal Plane Dislocation（BPD）位错线与伯格斯矢量均位于0001晶面上的线性位错。3.2螺位错 Threading Screw Dislocation（TSD）位错线与伯格斯矢量平行的位错。3.3刃位错 Threading Edge Dislocation（TED）位错线与伯格斯矢量垂直的位错。4原理采用择优化学腐蚀技术显示位错。由于碳化硅单晶抛光片中位错线周围的晶格存在畸变，当用氢氧化钾（KOH）熔融液腐蚀碳化硅单晶抛光片表面时，在碳化硅单晶抛光片表面上的位错线T/IAWBS014-20212露头处，腐蚀速度较快，因而容易形成由某些低指数面组成的具有特定形状的腐蚀坑。在显微镜下观察碳化硅单晶抛光片硅面并按一定规则统计这些具有特定形状的腐蚀坑。用单位面积的腐蚀坑数目表示位错密度Nd，按式（1）计算：Sn=dN(1)式中：n 穿过视场面积S的位错数目，单位为个；S 视场面积，单位为平方厘米（cm2）。5干扰因素5.1腐蚀过程中熔体温度和腐蚀时间会影响碳化硅单晶抛光片的腐蚀效果，对测试结果产生误差。5.2腐蚀过程中 KOH 熔融液使用时长会影响碳化硅单晶抛光片的腐蚀效果，对测试结果产生误差。因此 KOH 熔融液使用时长应24h，过期应及时更换。5.3腐蚀结束后碳化硅单晶抛光片表面的腐蚀残留物会影响碳化硅单晶抛光片的测试，造成测试结果产生误差。6化学试剂6.1除非另有说明，本文件所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯及以上试剂，所用水为 GB/T 6682 规定的三级及以上蒸馏水或去离子水。6.2氢氧化钾（KOH），固态，KOH 含量（质量分数）为85%。6.3无水乙醇（CH3CH2OH），液态，CH3CH2OH 含量（质量分数）为99.7%。7仪器设备7.1控温加热器：能将装有 KOH 的具备耐高温且性能稳定的材质容器加热到 600。7.2具备耐高温且性能稳定的材质容器：直径（140260）mm，如石墨坩埚。7.3光学显微镜或带数字相机的显微镜：放大倍数为 100500 倍。8样品制备8.1 样品经X射线定向，定向出晶体学硅面即(0001)面。8.2 按正交取向偏离角切取SiC晶片，偏离角范围为08。8.3 将切割好的晶片使用专用石蜡粘接在载片盘上进行研磨和抛光。8.4 碳化硅单晶抛光片的质量要求应符合GB/T 30656中的规定。9测试程序T/IAWBS014-202139.1抛光片的腐蚀将KOH放在具备耐高温且性能稳定的材质容器中加热熔化，使熔体温度保持在54020，将待腐蚀的碳化硅单晶抛光片在260300预热1min5min后放入KOH熔融液中，腐蚀1525min。腐蚀结束后取出碳化硅单晶抛光片冷却，先用大量的去离子水洗涤，再用无水乙醇浸泡并擦拭若干次进行清洁，去除碳化硅单晶抛光片表面的腐蚀残留物。腐蚀过程中腐蚀环境温度应保持在245范围内，湿度应保持在40%-70%范围内。9.2位错腐蚀坑特征碳化硅单晶抛光片Si面的位错腐蚀坑图形见图1。微管为大的六方形腐蚀坑，直径约120m150m，腐蚀坑底部可见孔洞；螺位错（TSD）为六方形腐蚀坑，直径约100m120m，有尖的底且稍偏向一边；刃位错（TED）为近似圆形腐蚀坑，直径约50m80m，有尖的底且稍偏向一边；基平面位错（BPD）为椭圆形腐蚀坑，直径约30m60m，有底且严重偏向椭圆的一边。腐蚀坑的直径大小随腐蚀程度有所变化，可根据其相对大小来进行位错缺陷种类识别。图 1碳化硅单晶抛光片 Si 面腐蚀坑形貌图9.3选择视场面积将腐蚀后的碳化硅单晶抛光片置于光学显微镜的载物台上，选择放大倍数为 100 倍，扫描样品表面，根据估计的位错密度 Nd选择视场面积，具体如下：a）Nd5000cm-2，选用视场面积 S1mm2；b）5000cm-2Nd10000cm-2，选用视场面积 S0.5mm2；c）Nd10000cm-2，选用视场面积 S0.1mm2；如采用带有数字相机的显微镜测量（简称“位错测试设备”），则在相同放大倍数的情况下，允许视场面积适当变化，但应不小于上述视场面积的 70%。9.4测量点的分布螺位错（TSD）刃位错（TED）基平面位错（BPD）T/IAWBS014-202149.4.1采用光学显微镜设备人工识别位错类型，计算位错密度，不同尺寸碳化硅单晶抛光片位错测量点位置分布如图 2 所示，具体测量点位置按照表 1 要求进行，应在选定圆周上均匀取点。图 2不同尺寸碳化硅单晶抛光片位错测量点位置分布图2 英寸10mm4 英寸6 英寸8 英寸10mm10mm3 英寸T/IAWBS014-20215表 1 不同尺寸碳化硅单晶抛光片位错测量点的位置测量点要求测量点的个数尺寸2 英寸3 英寸4 英寸6 英寸8 英寸中心点11111半径10mm圆周8-半径15mm圆周-8-半径20mm圆周16-888半径30mm圆周-16-半径40mm圆周-161616半径60mm圆周-1616半径80mm圆周-16总计25252541579.4.2采用位错测试设备自动识别位错类型，计算位错密度。碳化硅单晶抛光片边缘去边 1mm，采用设备矩阵模式，碳化硅单晶抛光片位错测量点的分布，如表 2 所示。表2 矩阵模式下碳化硅单晶抛光片测量点分布尺寸矩阵模式测量点/个实际测量点个数a2英寸1010923英寸16162244英寸22224066英寸33338898英寸44441558注 a 视场边界上的位错腐蚀坑，其面积必须有一半以上位于视场内才予以计数。常规检测模式下，4 英寸碳化硅单晶抛光片测量点分布如图 3 所示（对应测试结果 Mapping图示例如图 4 所示），视场位于网格中心，一个视场下的位错密度代表一个网格（面积 20.657mm2）下的位错密度，共 406 个检测点；6 英寸碳化硅单晶抛光片测量点分布如图 5 所示（对应测试结果Mapping 图示例如图 6 所示），视场位于网格中心，一个视场的位错密度代表一个网格（面积20.657mm2）的位错密度，共 889 个检测点。T/IAWBS014-20216图5 6英寸(R=74mm)碳化硅单晶抛光片测量点位置分布图图3 4英寸(R=49mm)碳化硅单晶抛光片测量点位置分布图图4 4英寸(R=49mm)碳化硅单晶抛光位错密度Mapping图示例T/IAWBS014-20217图6 6英寸(R=74mm)碳化硅单晶抛光位错密度Mapping图示例9.5记录记录每个测量点的不同种类位错的个数。视场边界上的位错腐蚀坑，其面积必须有一半以上位于视场内才予以计数，不符合特征的坑或其他形状的图形不记数。10试验数据处理碳化硅单晶抛光片平均位错密度dN按公式（2）计算：11ndiiNNnS(2)式中：dN平均位错密度，个/cm2；i 测量点的数目，i=1,2,3n；Ni 第 i 个测量点的位错腐蚀坑数目；S 视场面积，cm2；n 测试点的总数，个。11精密度本方法的精密度是由起草单位和验证单位在同样条件下，对碳化硅单晶抛光片进行重复性验证，并根据标准偏差公式1/2nXXSqrSin和重复性试验数据计算得出重复性和再现性的精T/IAWBS014-20218密度。对于采用光学显微镜设备人工识别位错类型，计算位错密度。单个测试单位 3 次以上重复性测试的相对标准偏差不大于 10%，采用单个测试单位相对标准偏差的计算方法得到多个测试单位的再现性，多个测试单位的再现性相对标准偏差可以控制在 10%以内。对于采用位错测试设备自动识别位错类型，计算位错密度。单个测试单位 3 次以上重复性测试的相对标准偏差不大于 10%，采用单个测试单位相对标准偏差的计算方法得到多个测试单位的再现性，多个测试单位的再现性相对标准偏差可以控制在 10%以内。12试验报告试验报告应至少包括以下内容：a)送样单位；b)样品名称、规格型号；c)测量日期；d)腐蚀温度、时间；e)记录观察视场面积；f)各测量点对应的位错数目/Mapping 图；g)碳化硅晶片位错密度；h)检验人员及复核人签名盖章；i)标准编号；j)其他。_