T_NAIA 041-2021 食用植物油鉴定 红外光谱法.pdf

ICS 67.050 X14 TB 团团 体体 标标 准准 T/NAIA 0412021 食用植物油鉴定食用植物油鉴定 红外光谱法红外光谱法 edible vegetable oil identification Infrared spectrometric method 2021-05-14 发布 2021-05-20 实施 宁夏化学分析测试协会宁夏化学分析测试协会 发发 布布 前前 言言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定编写。本文件由宁夏回族自治区粮油产品质量检测中心提出。本文件由宁夏化学分析测试协会归口。本文件起草单位：宁夏回族自治区粮油产品质量检测中心、宁夏农林科学院、宁夏化学分析测试协会、宁夏农林科学院园艺所、银川保绿特生物技术有限公司。本标准主要起草人：赵静、刘新保、田建文、孙悦、李晓龙、李竹岩、廖若宇、杨晓忱、王兴磊、高晖、许瑶、刘娟、张小飞、张涛、王建军。本文件为首次发布。食用植物油鉴定 红外光谱法 1范围 本文件规定了使用红外光谱法对食用植物油进行鉴定的方法。典型的红外光谱图见附录。本方法应由有试验经验人员进行样品的前处理和红外光谱分析。为获得更好的结果，按照产品说明书操作光谱仪。本文件不包括红外光谱仪的详细操作说明。本方法适用于定性分析。2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 32199-2015 红外光谱定性分析技术通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的标识和判定 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1食用植物油 edible vegetable oil 以食用植物油料或植物原油为原料制成的食用油脂,包括但不限于大豆油、花生油、玉米油、亚麻籽油、菜籽油、芝麻油以及各类植物调和油。4原理 食用植物油进入石英样品池（或其他方式样品测定装置），保证样品在无气泡、无杂物的情况下，进行红外光谱分析。记录红外光谱，建立 LSD 多重比较模型，利用 Bayes 公式比较差值进行鉴定。5仪器和设备 5.1红外光谱仪：红外光谱仪或傅里叶变换型或色散型红外光谱仪，波数范围囊括1650cm-1900cm-1，光谱分辨率为 4 cm-1或更优。5.2抛光溴化钾盐片。5.3也可以使用在 1650cm-1900cm-1范围内有足够红外透射性的其他材料。5.4选配：可直接测定液体样品的石英样品池。5.5选配：可直接测定液体样品的 ATR 附件。5.6选配：自动进样装置。6测定 6.1在溴化钾盐片上滴几滴样品，使样品平铺均匀。6.2或将样品直接注入石英样品池中，保证样品在池中无气泡、无杂物。6.3也可使用 ATR 附件检测装置，使样品完全覆盖探测点。6.4进行红外光谱扫描测定，波数范围 1650cm-1900cm-1。6.5同时做空白试验，减去本底，得到样品红外光谱信息。6.6光谱记录之后，检查谱带没有偏差或吸收太弱。如果没有达到要求，需要用新样品重复上述步骤重新记录光谱。7光谱解析 7.1光谱 7.1.1由于不同仪器光谱图扫描方式不同，对于未知样品的分析，应在进行测试的同一台红外光谱仪上得出谱图加以比较。7.1.2不可避免的是，试验条件和仪器特性的微小变化，均可能会引起光谱图的微小差别。不同时间获得的光谱图可能其峰高度和吸光度也不同。7.2数据模型 7.2.1利用化学计量学软件建立出多重比较（LSD）定性分类判别模型。将模型简化为Bayes线性判别函数。7.2.2记录样品中10个特征波长1180nm、1360nm、1380nm、1390nm、1400nm、1420nm、1440nm、1460nm、1480nm和1560nm处吸光度数值，数值保留6位有效数字。7.2.3将所测样品数据输入判别模型公式，通过计算结果进行判别。7.2.4同样考虑7.1.1与7.1.2相同情况。8结果计算 8.1Bayes 函数 1 Y1=-13185.28131992.512X1302571.424X2334533.477X3224540.837X4203365.108X5169481.669X6122029.189X7147750.513X8162316.675X940272.973X10 X1-样品1180nm处吸光度值；X2-样品1360nm处吸光度值；X3-样品1380nm处吸光度值；X4-样品1390nm处吸光度值；X5-样品1400nm处吸光度值；X6-样品1420nm处吸光度值；X7-样品1440nm处吸光度值；X8-样品1460nm处吸光度值；X9-样品1480nm处吸光度值；X10-样品1560nm处吸光度值。8.2Bayes 函数 2 Y2=-13642.94425734.678X1305320.488X2310769.352X3231665.692X4234289.890X5165395.340X6125388.373X7137196.736X8152933.947X938150.100X10 X1-样品1180nm处吸光度值；X2-样品1360nm处吸光度值；X3-样品1380nm处吸光度值；X4-样品1390nm处吸光度值；X5-样品1400nm处吸光度值；X6-样品1420nm处吸光度值；X7-样品1440nm处吸光度值；X8-样品1460nm处吸光度值；X9-样品1480nm处吸光度值；X10-样品1560nm处吸光度值。8.3鉴定判别 将各吸光度值代入公式计算后，得到Y1和Y2。Z=Y2Y1；如Z0，判定此样品为食用植物油；Z0，判定此样品不是食用植物油，可能是其他油品或掺杂油。9试验报告 试验报告应包含如下信息：a)样品情况：1)样品描述；2)如果有需要的话，给出制样方法 b)试验方法：1)参考的本标准编号；2)试验步骤（直接进样、盐片涂膜或ATR等）。c)任何本文件没有规定的操作。d)试验结果，如样品的油种类。e)试验日期。A A 附录A（资料性附录）图 1 食用植物油参比谱图