T∕ZZB 1321-2019 间三氟甲基苯胺.pdf

ICS 71.080.20 C 17 T/ZZB 13212019 间三氟甲基苯胺 M-aminobenzotrifluoride 2019-11-15 发布 2019-11-30 实施 浙江省品牌建设联合会 发 布 团体标准 T/ZZB 13212019 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 基本要求.1 4 技术要求.2 5 试验方法.3 6 检验规则.5 7 标志、包装、运输和贮存.6 8 质量承诺.6 附录 A（规范性附录）间三氟甲基苯胺含量测定的典型色谱图和各组分相对保留值.7 附录 B（资料性附录）安全.8 T/ZZB 13212019 II 前 言 本标准依据GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口管理。本标准主要起草单位：浙江巍华化工有限公司。本标准参与起草单位：浙江巍华新材料股份有限公司、浙江省化工研究院、杭州师范大学、浙江省东阳市兴华化工有限公司（排名不分先后）。本标准主要起草人：李俊奇、常绚超、陈静华、黄新艳、章鹏飞、卜鲁周、张增兴、张泉泉、陈杰平、葛天权。本标准评审专家组长：史婉君。T/ZZB 13212019 1 间三氟甲基苯胺 1 范围 本标准规定了间三氟甲基苯胺的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存、质量承诺。本标准适用于以三氟甲苯为原料，经硝化、还原及精馏等工序制得的间三氟甲基苯胺。分子式：C7H6F3N 结构式：CF3NH2 相对分子质量：161.12(按2016年国际相对原子质量)2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志 GB/T 337.1 工业硝酸 浓硝酸 GB/T 338 工业用甲醇 GB/T 534 工业硫酸 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3634.1 氢气 第1部分：工业氢 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法）GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法 第8部分：液体产品水分测定 卡尔费休库仑电量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 150982008 危险货物运输包装类别划分方法 3 基本要求 3.1 原材料 3.1.1 三氟甲基苯 T/ZZB 13212019 2 三氟甲基苯的技术要求应符合表1的要求。表1 三氟甲基苯的技术要求 项目 指标 色度,Hazen 20 含量,w/%99.5 水分,mg/kg 500 3.1.2 浓硫酸 应符合GB/T 534要求。3.1.3 浓硝酸 应符合GB/T 337.1要求。3.1.4 氢气 应符合GB/T 3634.1要求。3.1.5 工业用甲醇 应符合GB/T 338要求。3.2 工艺与装备 3.2.1 采用连续硝化和连续催化加氢还原生产工艺。3.2.2 应建立集散控制系统（DCS）和安全仪表系统（SIS），温度、压力、流量等自动在线检测、连锁、报警及紧急停车控制。3.2.3 应建立硝化反应稀酸提浓再利用系统和硝化尾气净化处理系统。3.3 检验检测 3.3.1 应具备原料三氟甲苯、浓硫酸、浓硝酸、工业用甲醇的检测能力。3.3.2 应具备产品中间三氟甲基苯胺、邻三氟甲基苯胺、对三氟甲基苯胺等组分含量、产品氟离子、水分等项目的检测能力。4 技术要求 4.1 外观：无色或浅黄色透明油状液体，无可见杂质。4.2 间三氟甲基苯胺应符合表 2 所示的技术要求。表2 技术要求 项目 指标 间三氟甲基苯胺的质量分数,w/%99.80 邻三氟甲基苯胺的质量分数,w/%0.08 对三氟甲基苯胺的质量分数,w/%0.15 T/ZZB 13212019 3 表2（续）项目 指标 氟离子（F）/(mg/L)5.0 水分,w/%0.10 5 试验方法 5.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682的三级水。分析中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T 601、按GB/T 602和GB/T 603的规定制备。5.2 外观的测定 量取20 mL试样置于50 mL干燥的具塞比色管内，日光灯或自然光下径向透视观察，试样应为无色或浅黄色透明油状液体，无可见杂质。5.3 间三氟甲基苯胺及其杂质含量的测定 5.3.1 方法提要 用气相色谱法，在选定的色谱条件下，试样经汽化后通过色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法定量。5.3.2 试剂 5.3.2.1 氮气：体积分数不低于 99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。5.3.2.2 氢气：体积分数不低于 99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。5.3.2.3 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。5.3.3 仪器 5.3.3.1 气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰检测器，整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722 的规定，线性范围满足分析要求。5.3.3.2 记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。5.3.3.3 进样器：1.0 L 注射器或自动进样器。5.3.4 色谱柱及典型操作条件 本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表3。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用。表3 色谱柱及典型操作条件 项 目 参 数 色谱柱 键合交联聚乙二醇（20 M）熔融石英毛细管 柱长柱内径膜厚 30 m0.25 mm0.25 m T/ZZB 13212019 4 表3（续）项 目 参 数 汽化室温度/220 检测器温度/250 柱箱温度/160 载气 N2 载气流量/(mL/min)0.8 空气流量/(mL/min)300 氢气流量/(mL/min)30 分流比 20:1 进样量/L 0.3 5.3.5 分析步骤 启动气相色谱仪，按表3所列色谱操作条件调试仪器，待仪器稳定后进行测定。用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积计算结果。5.3.6 结果计算 间三氟甲基苯胺及其杂质的质量分数i，按式（1）计算：()1%100wAAwiii=.(1)式中：iA组分i的峰面积；iA各组分的峰面积之和；w1按5.5测得的试样中水分。取两次平行测定结果的算术平均值报告结果，间三氟甲基苯胺两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%；邻三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺两次平行测定结果的相对差值应不大于10%。5.4 氟离子（F-）的测定 5.4.1 方法提要 以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为测量电极，用工作曲线法测定试样中氟离子（F-）含量。5.4.2 试剂 5.4.2.1 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：量取约 500 mL 水于 1 L 烧杯内，加入 57 mL 冰乙酸、58 g 氯化钠、4.0 g 环己二胺四乙酸（CDTA），搅拌溶解。置烧杯于冷水中，慢慢地在不断搅拌下加入6 mol/L 氢氧化钠溶液，使 pH 达到 5.05.5 之间，转入 1 L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。5.4.2.2 氟化物标准溶液：用移液管吸取氟化钠标准贮备液（按 GB/T 602 制备）10.00 mL，注入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟 10.0 g。T/ZZB 13212019 5 5.4.3 仪器 5.4.3.1 氟离子选择电极。5.4.3.2 饱和甘汞电极。5.4.3.3 电位计。5.4.3.4 电磁搅拌器与搅拌子。5.4.4 分析步骤 5.4.4.1 标准工作曲线 用移液管移取氟化物标准溶液1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00 mL分别置于50 mL容量瓶中，加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液（TISAB），用水稀释至标线，摇匀，分别注入100 mL聚乙烯杯中，放入搅拌子，以浓度由低到高为顺序，分别依次插入电极，连续搅拌溶液，记录平衡时的电位值。以氟离子含量的对数值为横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制标准工作曲线。5.4.4.2 测定 用移液管移取1 mL间三氟甲基苯胺试样置于预先盛有5 mL水的50 mL容量瓶中，加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液（TISAB），用水稀释至标线，摇匀，注入100 mL聚乙烯杯中，放入搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，记录平衡时的电位值。5.4.5 结果计算 根据测定所得的电位值，从标准工作曲线查出相应的氟离子含量对数值，求反对数得到以毫克每升（mg/L）表示的氟离子含量。取两次平行测定结果的算术平均值报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.30 mg/L。5.5 水分的测定 5.5.1 按 GB/T 6324.8 规定的方法进行测定，本方法作为仲裁法。5.5.2 取两次平行测定结果的算术平均值为测定报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.001%。5.5.3 按 GB/T 6283 中“直接电量滴定法”的规定进行测定。5.5.4 取两次平行测定结果的算术平均值为测定报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.003%。6 检验规则 6.1 本标准检验分类分为型式检验和出厂检验。本标准所有项目均为型式检验项目和出厂检验项目，出厂检验应每批检验。6.2 间三氟甲基苯胺以同等质量的均匀产品为一批，槽罐产品以一槽车为一批。6.3 采样按 GB/T 6678 和 GB/T 6680 的规定进行。用塑料采样瓶进行采样，采样总量应保证检验的要求，采样后将样品瓶密封贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、采样时间和采样人姓名。6.4 检验结果判定按 GB/T 8170 规定的修约值比较法进行。检验结果如果有任何一项指标不符合本标准要求时，产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。T/ZZB 13212019 6 7 标志、包装、运输和贮存 7.1 标志 7.1.1 产品的包装容器上应有牢固清晰的标志，其内容包括：a)产品名称；b)生产厂名称；c)厂址；d)批号或生产日期；e)净含量；f)执行标准号；g)GB 190 中规定的“毒性物质”；h)化学品安全技术说明书（MSDS）。7.1.2 每批出厂的产品都应附有质量合格证明，内容至少包括：a)生产厂名称；b)产品名称；c)生产日期和/或批号；d)产品质量检验结果或检验结论；e)执行标准号。7.2 包装 间三氟甲基苯胺应放置在GB/T 150982008中4.5规定的类包装中，常用200 L和210 L钢塑复合桶。如有特殊要求，可按销售协议另行规定包装。7.3 运输 装卸运输过程中应轻装轻卸，避免直接曝晒。运输应符合中华人民共和国对危险货物运输的有关规定。7.4 贮存 间三氟甲基苯胺产品应贮存于阴凉、干燥、通风的仓库内，远离火种、热源、氧化剂。在贮运过程中防止撞击、雨淋和日光曝晒。8 质量承诺 8.1 生产商应对产品建立追溯体系，确保最终产品可追溯。生产商应对出厂的每批产品留样，留样期限为一年。8.2 在规定的包装、运输及贮存条件下，产品保质期为一年，在产品保质期内，由于产品自身质量问题，生产商承诺免费更换或采用满足客户要求的处理方案。客户对产品质量有异议时，生产商应在24小时内作出响应，及时为客户提供解决方案。T/ZZB 13212019 7 A A 附 录 A（规范性附录）间三氟甲基苯胺含量测定的典型色谱图和各组分相对保留值 A.1 间三氟甲基苯胺含量测定的典型色谱图 典型色