T∕CSTM 00760-2021 金属镍 砷、锑和铋含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法.pdf

上传人:wb123... 文档编号:100593160 上传时间:2022-11-19 格式:PDF 页数:7 大小:595.60KB
返回 下载 相关 举报
T∕CSTM 00760-2021 金属镍 砷、锑和铋含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法.pdf_第1页
第1页 / 共7页
T∕CSTM 00760-2021 金属镍 砷、锑和铋含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法.pdf_第2页
第2页 / 共7页
T∕CSTM 00760-2021 金属镍 砷、锑和铋含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法.pdf_第3页
第3页 / 共7页
T∕CSTM 00760-2021 金属镍 砷、锑和铋含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法.pdf_第4页
第4页 / 共7页
T∕CSTM 00760-2021 金属镍 砷、锑和铋含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法.pdf_第5页
第5页 / 共7页
亲,该文档总共7页,到这儿已超出免费预览范围,如果喜欢就下载吧!
资源描述
ICS 77.120.40 CCS H 13 团 体 标 准 T/CSTM 007602021 金属镍 砷、锑和铋含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 NickelDetermination of arsenic, antimony and bismuth contents Hydride generation- atomic fluorescence spectrometric method 2021-08-17 发布 2021-11-17 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM 007602021 前 言 前 言 本文件参照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会(CSTM/FC99)提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会(CSTM/FC99)归口。 T/CSTM 007602021 金属镍 砷、锑和铋含量的测定 氢化物发生金属镍 砷、锑和铋含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法原子荧光光谱法 警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷、锑和铋含量的方法。 本文件适用于金属镍中质量分数为 0.00005%0.002%的砷、锑和铋含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中, 注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试料以硝酸溶解, 在氨性溶液中, 利用氢氧化镧共沉淀富集砷、 锑和铋, 与镍和其他共存元素分离。沉淀以盐酸溶解后,加入硫脲-抗坏血酸,将砷、锑和铋还原为低价离子。用硼氢化钾作为还原剂,还原生成氢化物,由载气(氩气)带入石英原子化器中原子化,在砷、锑和铋空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,分别测量其原子荧光强度。 5 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用优级纯试剂和 GB/T 6682 中规定的二级水。 5.1 盐酸, 约 1.19 g/mL。 5.2 盐酸, 约 1.19 g/mL,稀释为 1+1。 5.3 硝酸,约 1.42g/mL。 5.4 硝酸,约 1.42g/mL,稀释为 1+1。 5.5 硝酸,约 1.42g/mL,稀释为 1+19。 T/CSTM 007602021 5.6 氨水, 约 0.90g/mL。 5.7 氨水, 约 0.90g/mL,稀释为 19。 5.8 硫脲-抗坏血酸混合溶液,50 g/L 称取 5g 硫脲、5g 抗坏血酸,用水溶解后,稀释至 100mL,混匀。 5.9 镧溶液,20 g/L 称取 11.730g 氧化镧,加入 40mL 盐酸(见 5.2)溶解清亮,移入 500mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 5.10 硼氢化钾溶液,25 g/L 称取 7.5g 硼氢化钾,溶于 300mL 氢氧化钾溶液(5 g/L)中,混匀(用时现配) 。 5.11 载流溶液,盐酸(1+4) 5.12 砷储备液,100 g/mL 称取 0.1320 g 预先在 105 干燥 l h 的三氧化二砷 (质量分数不小于 99.99 %) , 置于 150mL 烧杯中,加入 5mL 氢氧化钠溶液 (200 g/L) , 低温加热至其完全溶解, 加入 50mL 水、 1 滴酚酞乙醇溶液 (1 g/L) ,用硫酸(14)中和至红色刚消失再过量 2 mL,移入 1000 mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 此溶液 1 ml 含 100 g 砷。 5.13 锑储备液,100 g/mL 称取 0.1000 g 金属锑(质量分数不小于 99.95%) ,置于 250mL 烧杯中,加入 70 mL 硫酸( 约1.84g/mL) ,加热至其完全溶解,取下冷却。移入盛有约 500 mL 水的 1000 mL 容量瓶中,混匀并冷却至室温。以水稀释至刻度,混匀。 此溶液 1 ml 含 100 g 锑。 5.14 铋储备液,100 g/mL 称取 0.1000g 金属铋 (质量分数不小于 99.95%) , 置于 250mL 烧杯中, 加入 10 mL 硝酸 (见 5.4) ,低温加热至完全溶解,取下稍冷,加入 10 mL 硫酸( 约 1.84g/mL) ,继续加热蒸发至冒白烟,取下冷却。加入 40 mL 硫酸(1+4) ,移入 1000 mL 容量瓶中,加水至 500 mL 左右,冷却至室温。以水稀释至刻度,混匀。 此溶液 1 ml 含 100 g 铋。 5.15 砷、锑和铋混合标准溶液,1.0g/mL 分别移取 5.0 mL 砷储备液(见 5.12) 、5.0 mL 锑储备液(见 5.13) 、5.0 mL 铋储备液(见 5.14)于 500 mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 此溶液 1ml 含 1.0 g 砷、1.0 g 锑和 1.0 g 铋。 6 仪器 所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805、GB/T 12806 或 GB/T 12808 规定的 A 级。 原子荧光光谱仪,备有氢化物发生器及断续流动进样装置,砷、锑和铋空心阴极灯,氩气用作屏蔽气和载气。所用原子荧光光谱仪应达到下列指标: T/CSTM 007602021 稳定性:仪器稳定后,30 min 内基线漂移5 %; 检出限:1.0 g/L; 短期精密度:用浓度为 0.02 g/mL 的砷、锑和铋标准溶液测量荧光强度 10 次,其相对标准偏差不应超过 5 %。 校准曲线的线性:校准曲线在 00.1g/mL 范围内,线性相关系数应不小于 0.995。 7 样品 试样加工成屑状,粒度应小于 5 mm。 8 试验步骤 8.1 试料 根据砷、锑和铋的含量,称取试料,精确至 1 mg: a) 砷(或锑、铋)含量(质量分数)在 0.000050.0005,称取 5.0 g 试样; b) 砷(或锑、铋)含量(质量分数)在0.00050.002,称取 1.0 g 试样。 8.2 空白试验 随同试料做空白试验。 8.3 测定 8.3.1 试料分解 将试料置于 250mL 烧杯中,加入 20 mL 硝酸(见 5.4) ,盖上表皿,低温加热至试样完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷却,用水洗涤杯壁及表皿。 8.3.2 沉淀分离 向试液(见 8.3.1)中加入 2.0 mL 镧溶液(见 5.9) ,加水稀释至体积约为 8mL,在不断搅拌下加入40 mL 氨水(见 5.6) 。加热至沸并保温 3 min。用慢速定量滤纸过滤,沉淀用氨水(见 5.7)洗涤至无镍的颜色,再用水洗涤 1 次。 8.3.3 试液制备 弃去滤液。 用 20 mL 热盐酸 (见 5.2) 分几次将沉淀溶入 50 mL 容量瓶中, 以水洗涤并稀释至刻度,混匀。 移取 10.0 mL 试液于 50 mL 容量瓶中, 加入 8 mL 盐酸 (见 5.1) 、 5.0mL 硫脲-抗坏血酸混合溶液 (见5.8) ,以水稀释至刻度,混匀。 8.3.4 测量 开机,设定灯电流及负高压,在测量前至少预热 20 min,按照仪器说明书使仪器最优化。 准备好硼氢化钾溶液(见 5.10) 、载流溶液(见 5.11)和试液(见 8.3.3) 。 通过断续流动泵,按断续流动仪的操作条件,吸入硼氢化钾溶液(见 5.10) 、载流溶液(见 5.11)和试液(见 8.3.3) ,产生砷、锑和铋的氢化物,分别测量试液中砷、锑和铋的荧光强度,减去随同试料空白试验(见 8.2)的砷、锑和铋的原子荧光强度,得到试液中砷、锑和铋的净荧光强度。 8.4 校准曲线的绘制 T/CSTM 007602021 分别移取 0、0.5 mL、1. 0 mL、2.0 mL、3.5 mL、5.0 mL 砷、锑和铋混合标准溶液(见 5.15)于 6个 50 mL 容量瓶中,加入 5 mL 硫脲-抗坏血酸混合溶液(见 5.8) 、0.4 mL 镧溶液(见 5.9) ,补加 20 mL盐酸(见 5.2) ,以水稀释至刻度,混匀。 在与测量试液相同条件下,测量系列校准溶液中砷、锑和铋的荧光强度,减去“零”浓度溶液中砷、锑和铋的荧光强度,得到校准溶液中砷、锑和铋的净荧光强度。分别以校准溶液中砷、锑和铋的质量为横坐标,净荧光强度为纵坐标,绘制校准曲线。 9 结果计算 根据校准曲线(见8.4),将试液中砷、锑和铋的净荧光强度转化为相应的砷、锑和铋质量。 砷、锑和铋的含量以质量分数wX计,数值以%表示,按式(1)计算: wx = 10010611VmVm(1) 式中: m1分取试液中砷、锑和铋的质量,单位为微克(g); V1分取试液的体积,单位为毫升(mL); V 试液的总体积,单位为毫升(mL); m 试料质量,单位为克(g)。 10 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列的允许差。 表 1 质量分数 % 允许差 % 0.000050.0001 0.00003 0.00010.0002 0.00005 0.00020.0006 0.0001 0.00060.0010 0.0002 0.00100.0020 0.0003 11 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容: a) 试验对象; b) 所使用的标准; c) 结果; d) 观察到的异常现象; e) 试验日期。 T/CSTM 007602021 附录 A (资料性) 本文件起草单位和主要起草人 本文件起草单位:钢研纳克检测技术股份有限公司、中实国金国际实验室能力验证有限公司、中关村材料试验技术联盟、北京钢研检验认证有限公司。 本文件主要起草人:符斌、罗倩华、郑国经、李美玲、王蓬、王洋、陈鸣、王矛、李梦琪、范小芬。
展开阅读全文
相关资源
猜你喜欢
相关搜索
资源标签

当前位置:首页 > 行业标准 > 团体标准T


版权所有:www.WDFXW.net 

鲁ICP备14035066号-3