BJY 202002 金鸡片中毛两面针素检查项补充检验方法.pdf

附件 2 金鸡片中毛两面针素检查项补充检验方法 （BJY 202002） 【检查检查】毛两面针素毛两面针素 （1）取本品适量，除去包衣，研细，取约 5g，置锥形瓶中，加乙醇 40ml，超声处理 40 分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。取毛两面针素对照品适量，加乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2015 年版通则 0502）试验，吸取供试品溶液 10l、对照溶液 5l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（205310.18）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应不得显相同颜色的荧光斑点；若出现相同颜色的荧光斑点，或相同位置有干扰不能判断时，则采用下列高效液相色谱法验证。 （2） 照高效液相色谱法 （中国药典2015年版通则0512）测定 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈0.1%磷酸溶液（2179）为流动相；检测波长为 330nm。理论塔板数按毛两面针素峰计算，应不低于 3000。 对照品溶液的制备对照品溶液的制备 取毛两面针素对照品适量，精密称定，加乙醇制成每 1ml 中含 30g 的溶液，即得。 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取本品适量，除去包衣，研细，取2.5g， 精密称定， 置具塞锥形瓶中， 精密加入 70%乙醇 20ml，密塞，称定重量，超声处理 40 分钟，放冷，再称定重量，用 70%乙醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法测定法 分别精密吸取对照品溶液与上述供试品溶液各 10l，注入液相色谱仪，测定，即得。 结果判断结果判断 供试品色谱中，应不得出现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二级管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。 备注：备注： 必要时， 可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。建议使用乙腈-0.01mol/L 乙酸铵溶液流动相系统。 起草单位：起草单位：湖南省药品检验研究院（湖南药用辅料检验检测中心） 复核单位：复核单位：山东省食品药品检验研究院 湖北省药品监督检验研究院