T∕CSTM 00231-2020 轮胎硫化胶囊用异丁烯-异戊二烯橡胶.pdf

ICS 83.060 G 35 团 体 标 准 T/CSTM 00231-2020 轮胎硫化胶囊用异丁烯-异戊二烯橡胶 Isobutylene-isoprene rubber for tire curing bladder 2020-07-06 发布 2020-10-06 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM 002312020 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05）提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会橡胶技术委员会（CSTM/FC05/TC02）归口。 库七七 w w w .k q q w .c o m 提供下载T/CSTM 002312020 1 轮胎硫化胶囊用异丁烯-异戊二烯橡胶 1 范围 本标准规定了轮胎硫化胶囊用异丁烯-异戊二烯橡胶的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存和运输。 本标准适用于以异丁烯和异戊二烯为主要原料， 经低温共聚制成的用于轮胎硫化胶囊制造的异丁烯-异戊二烯橡胶（以下简称“胶囊丁基橡胶” ） 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1232.1 未硫化橡胶 用圆盘剪切黏度计进行测定 第1部分：门尼黏度的测定 GB/T 4498.12013 橡胶 灰分的测定 第1部分：马弗炉法 GB/T 6038 橡胶试验胶料 配料、混炼和硫化设备及操作程序 GB/T 6379.3 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第3部分：标准测量方法精密度的中间度量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 15340 天然、合成生胶取样及制样方法 GB/T 19187 合成生胶抽样检查程序 GB/T 24131.12018 生橡胶 挥发分含量的测定 第1部分:热辊法和烘箱法 GB/T 24131.2 生橡胶 挥发分含量的测定 第2部分:带红外线干燥单元的自动分析仪加热失重法 GB/T 24797.1 橡胶包装用薄膜 第1部分：丁二烯橡胶（BR）和苯乙烯丁二烯橡胶（SBR） GB/T 34247.1 异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR）不饱和度的测定 第1部分：碘量法 SH/T 17172008 异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR）评价方法 3 要求 3.1 胶囊丁基橡胶的外观为白色块状固体或胶粒，无机械杂质。 3.2 胶囊丁基橡胶的技术要求应符合表 1 的规定。 表 1 技术要求 项目 要求 生胶门尼黏度ML(1+8)125 51.02.0 挥发分（质量分数）/% 0.3 灰分（质量分数）/% 0.2 不饱和度（摩尔分数）/% 1.600.20 库七七 w w w .k q q w .c o m 提供下载T/CSTM 002312020 2 表 1 技术要求（续） 项目 要求 抗氧剂含量(质量分数）/% 0.03 硬脂酸钙含量(质量分数）/% 0.400.20 硫化特性 FH/dN m 16.81.4 FL/dNm 3.30.9 tc(50)/min 5.32.0 tc(90)/min 20.43.3 tS1/min 2.01.0 4 试验方法 4.1 外观 采用目测方法检验。检验光线以正常自然光为准。 4.2 生胶门尼黏度 按照 GB/T 1232.1 规定的方法测定。 4.3 挥发分 按照 GB/T 24131.1 或 GB/T 24131.2 中规定的方法测定，GB/T 24131.12018 中的烘箱法 A 为仲裁方法。 4.4 灰分 按照 GB/T 4498.12013 中方法 A 测定。 4.5 不饱和度 按照 GB/T 34247.1 规定的方法测定。 4.6 抗氧剂含量 按照附录 A 中规定的方法测定。 4.7 硬脂酸钙含量 按照附录 B 中规定的方法测定。 4.8 硫化特性 按照 SH/T 17172008 方法 C 混炼,采用 ASTM IRB No.9 炭黑，按 SH/T 17172008 中 6.2 的规定测定硫化特性。 5 检验规则 5.1 组批 库七七 w w w .k q q w .c o m 提供下载T/CSTM 002312020 3 除另有规定外，以同一生产线上、相同原料、相同工艺、同一班组生产的同一牌号的不超过 120吨胶囊丁基橡胶为一批。 5.2 取样和样品制备 批检验按照 GB/T 19187 的规定抽样，出厂检验也可在线取样，样品量不低于 1.5 kg，将抽取的样品按照 GB/T 15340 规定制备样品。 5.3 出厂检验 检验项目为第 3 章规定所有项目。 出厂检验按批进行。当检验结果全部符合要求时，该批产品合格。若有任何一项不符合要求，应在该批产品中取双倍数量的样品对该不符合项进行复验。复验结果符合要求，该批产品合格，否则为不合格。 6 包装、标志、贮存和运输 6.1 包装 胶囊丁基橡胶产品为块状胶，胶块用 GB/T 24797.1 规定的薄膜热合封装，在炼胶过程中，薄膜一般不用去除， 将封装好的胶块放入木箱或铁箱内， 每块胶块的净含量为 25kg0.075kg 或其它包装单元。 6.2 标志 包装箱上应有明显的标志。标志内容可包括：产品名称、牌号、生产厂名称、厂址、注册商标、批号（生产日期）、净含量等。 6.3 贮存 产品应在避光条件下保存。在适宜的贮存条件下（232，湿度70%），贮存期自生产日期起为2年。 6.4 运输 在运输时要保持常温、干燥、通风、清洁，应避免高温（高于35）和阳光直接照射，同时避免包装破损和杂质混入。 库七七 w w w .k q q w .c o m 提供下载T/CSTM 002312020 4 附 录 A （规范性附录） 抗氧剂含量的测定 A.1 概述 用正己烷溶解胶囊丁基橡胶样品，加入乙醇后橡胶析出，使样品中的抗氧剂保留在正己烷、乙醇的混合溶剂中。加热浓缩溶剂至1 mL2 mL，再加入适量乙醇后过滤溶剂，然后定容。用紫外分光光度计测量溶液的吸光度，根据吸光度计算抗氧剂的浓度。 A.2 试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。 A.2.1 正己烷。 A.2.2 无水乙醇。 A.2.3 抗氧剂，酚类抗氧剂，纯度大于99.9%。 A.3 仪器 A.3.1 紫外分光光度计：波长在190 nm至1100 nm范围内可调。 A.3.2 电子天平：精度0.1 mg。 A.3.3 容量瓶：50 mL。 A.3.4 吸量管：1mL、2mL、5mL、10 mL。 A.3.5 锥形瓶：50 mL、250 mL。 A.3.6 量筒：100 mL。 A.3.7 振荡器：康氏振荡器。 A.3.8 玻璃漏斗：75 mm。 A.3.9 蒸发皿：150 mL。 A.3.10 水浴锅：能控温70 5 。 A.3.11 比色管：50 mL。 A.3.12 石英比色皿：1 cm。 A.4 分析步骤 A.4.1 标准曲线的建立 用电子天平（A.3.2）称取抗氧剂 30 mg，精确至 0.1 mg，放入容量瓶（A.3.3）中，用乙醇溶解并定容至刻度。待完全溶解后用相应量程的吸量管（A.3.4）分别量取 0.0 mL、0.5 mL、1.5 mL、3.0 mL、4.5 mL、6.0 mL、7.5 mL，转移至标有对应编号的容量瓶中，用乙醇溶剂定容，得到抗氧剂-乙醇系列标准溶液，计算各标准溶液中抗氧剂的浓度，以 mg/L 表示。用紫外分光光度计（A.3.1）对抗氧剂-乙醇标准溶液进行测试，将吸收波长 270 nm290 nm 范围内的最高吸收峰对应的波长作为特征吸收波长，库七七 w w w .k q q w .c o m 提供下载T/CSTM 002312020 5 记录特征吸收波长处的吸光度，记为吸光度 A。以抗氧剂浓度 ci为横坐标，吸光度 A 为纵坐标作图，并拟合出一元一次方程： bcKAi（1） 式中： K 方程的斜率； ci抗氧剂-乙醇系列标准溶液的抗氧剂浓度，单位为毫克每升（mg/L） ； b 方程的截距。 A.4.2 试样制备 A.4.2.1 用电子天平称取3g试样，精确至0.1 mg。 A.4.2.2 将试样放入锥形瓶（A.3.5）中，使用量筒（A.3.6）加入75 mL的正己烷，将锥形瓶口使用薄膜密封，置于振荡器（A.3.7）上振荡约3 h，直至橡胶全部溶解。 A.4.2.3 使用量筒向完全溶解的试样中加入75 mL无水乙醇，使用玻璃棒搅拌至橡胶全部析出，将溶液用玻璃漏斗（A.3.8）过滤至蒸发皿（A.3.9）；用量筒量取25 mL无水乙醇，分次加入锥形瓶中，清洗锥形瓶及析出的橡胶，再将溶液用玻璃漏斗过滤至蒸发皿，然后将蒸发皿放在70 5 的水浴锅（A.3.10）上加热。 A.4.2.4 溶液浓缩至1 mL2 mL时，停止加热，蒸发皿中加入10 mL无水乙醇，将溶液过滤至比色管（A.3.11）中，再加10 mL无水乙醇清洗蒸发皿 洗液过滤后转移至比色管中；加无水乙醇将其定容至刻线。 A.4.3 测定 在A.4.1确定的特征吸收波长下，用1 cm的石英比色皿（A.3.12）测样品溶液的吸光度A，记录数值，相同波长下做空白试验。 A.5 试验数据处理 A.5.1 用 A.4.3 测得的吸光度A和公式（1）计算出抗氧剂浓度c。 A.5.2 试样中的抗氧剂含量以质量分数计，按下列公式（2）计算： 100%106mVc（2） 式中： V试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL） ； c由公式（1）得到的试样溶液中抗氧剂浓度的数值，单位毫米每升（mg/L） ； m试样的质量的数值，单位为克（g） 。 A.6 精密度 在同一试验室，由5名不同操作者，在同一天内每人重复相同测试6次。按照GB/T 6379.3进行精密度计算。抗氧剂含量的室内中间精密度参见表A.1，置信概率为95%。 库七七 w w w .k q q w .c o m 提供下载T/CSTM 002312020 6 表 A.1 抗氧剂含量的室内中间精密度 抗氧剂质量分数（平均值） % sr r (r) 0.065 0.008 0.02 34.30 注：sr为室内标准差，以测量单位表示；r为重复性限，以测量单位表示；(r)为重复性限，以平均值的（相对）百分数表示。 A.7 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 测定结果； b) 在测定过程中观察到的任何异常现象； c) 任何与本方法不同的操作； d) 试验日期。库七七 w w w .k q q w .c o m 提供下载T/CSTM 002312020 7 附 录 B （规范性附录） 硬脂酸钙含量的测定 B.1 概述 将胶囊丁基橡胶样品在一定条件下热压成型， 于X荧光光谱仪上进行扫描， 记录钙元素的谱峰强度，建立强度-浓度标准曲线，利用该曲线进行硬脂酸钙含量的分析。 B.2 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的三级水。 B.2.1 硬脂酸钙。 B.2.2 正己烷。 B.3 仪器 B.3.1 X荧光光谱仪：分析元素范围从9 F-92 U。 B.3.2 分析天平：精度为0.1 mg。 B.3.3 烧瓶：30 L。 B.3.4 烧杯：500 mL。 B.3.5 搅拌器。 B.3.6 模具：模腔孔径尺寸按照X荧光光谱仪的样品架尺寸进行加工。 B.3.7 聚四氟乙烯薄膜：厚度为0.1 mm。 B.3.8 开炼机：符合GB/T 6038。 B.3.9 平板硫化机：温度范围为室温至180 ；控温精度为1 ；温度分辨率1 ；压力可调范围为合膜压力不小于20 t，在模具型腔的面积上施加的压强不低于3.5 MPa。 B.4 操作步骤 B.4.1 标准样品的制备 B.4.1.1 用分析天平（B.3.