SH0391-1995701-防锈添加剂(油溶性石油磺酸钡).pdf

上传人:连胜 文档编号:100531364 上传时间:2022-06-25 格式:PDF 页数:9 大小:270.83KB
返回 下载 相关 举报
SH0391-1995701-防锈添加剂(油溶性石油磺酸钡).pdf_第1页
第1页 / 共9页
SH0391-1995701-防锈添加剂(油溶性石油磺酸钡).pdf_第2页
第2页 / 共9页
SH0391-1995701-防锈添加剂(油溶性石油磺酸钡).pdf_第3页
第3页 / 共9页
SH0391-1995701-防锈添加剂(油溶性石油磺酸钡).pdf_第4页
第4页 / 共9页
SH0391-1995701-防锈添加剂(油溶性石油磺酸钡).pdf_第5页
第5页 / 共9页
亲,该文档总共9页,到这儿已超出免费预览范围,如果喜欢就下载吧!
资源描述
中华人民共和国石油化工行业标准7 0 1 防锈剂 ( 油溶性石油磺酸钡 )S H/ T 0 3 9 1 -9 5 ( 1 9 9 8年确认)代替 S H 0 3 9 1 - - Y 2主题 内容 与适用范围 本标准规定了以润滑油馏分进行磺化、醇水萃取后再钡化等工艺而制得的油溶性石油磺酸钡的技术条件,产品代号为 T 7 0 1 a本标准所属产品适用于在防锈油脂中作防锈剂。引用标准G B / T 2 6 0 石油产品水分测定法G B 4 4 3 L一 A N全损耗系统用油G B / T 5 1 1 石油产品和添加剂机械杂质测定法( 重量法)G B / T 2 3 6 1 防锈油脂湿热试验法S H 0 0 0 4 橡胶工业用溶剂油S H 0 1 6 4 石油产品包装、贮运及交货验收规则S H / T 0 2 1 7 防锈油脂试验试片锈蚀度试验法S H / T 0 2 1 8 防锈油脂试验试片制备法S H / T 0 2 2 5 添加剂和含添加剂润滑油中钡含量测定法S H / T 0 2 2 9 固体和半固体石油产品取样法S H / T 0 5 3 3防锈 油脂防锈试验试片锈蚀评定方法3 技术内容3 . 1 7 0 1 防锈剂按含量多少分为 1 号和2 号两个牌号, 本标准所属产品按质量分为一等品和合格品。3. 2 技术要求见下表。项目质 量 指 标试 验 方 法1 号2号一等品合格品一等品合格品外 观棕褐色、半透明、半固体目测磺酸钡含量, %不小于5 55 24 5附 录 A平均分子量不小于1 0 0 0附录 A挥发物含量, %不大于5附 录 B氯根含量, %无附 录 G硫酸根含量, %无附 录 G水分, ) , %不大于0. 1 50. 3 00. 1 50. 3 0GB / T 2 6 0中国石油化工总公司 1 9 9 5 - 0 6 - 1 5 批准1 9 9 5 - 1 0 - 0 1实施S H / T 0 3 9 1 - 9 5续表项目质 量 指 标试 验方 法1号2号一等品合格品一等品合格品机械杂质, %不大于0. 1 00. 2 00. 1 00. 2 0GB / T 5 1 1p H值7 - 8广泛试纸钡含量z )%不小于7. 57. 06 . 0S H/ T 0 2 2 5油溶性合格附 录 E防 锈 性 能GB / T 2 3 6 1湿热试验( 4 9 士 1 G ,湿度9 5 以上) 3 ) , 级7 2 h2 4 h 7 2 h2 4 hl 0 钢片不大于6 2 黄 铜 片全海水浸渍( 2 5 士1 G, 2 4 h ) ,级不大于 1 0 钢片 6 2 # 黄 铜 片全附 录 D注:l )以出厂检验数据为准。 2 )作为保证项目,每季抽查一次。 3 )湿热、海水浸渍试验在测定时以符合 G B 4 4 3的L - A N 4 6 全损耗系统用油为基础油,加人3 %( ./ .) 7 0 1 防锈剂 磺酸钡含量按 1 0 0 %计算) 配成涂油。4 标志、包装、运输与贮存标志、包装、运输 、贮存及交货验收按 S H 0 1 6 4 进行。5取样取样按S H / T 0 2 2 9 进行, 取2 k g 作检验及留样用。4 2 3S H/ T 0 3 9 1 - 9 5 附录A油溶性石油磺酸钡分析方法 ( 补充件)A l 主题内容与适用范围 本方法适用于中质润滑油馏分直接中和及复分解法所制备的油溶性石油磺酸钡。A2方法概要 用无水碳酸钠将磺酸钡试样分解所得磺酸钠和矿油混合物, 经蒸干后用三氯甲烷溶解,在硅胶吸附柱中进行吸附和分离,先分出矿油再用乙醇洗出钠盐。然后分别蒸干,恒重得到矿油和纯磺酸钠,将纯磺酸钠烧灰分得硫酸钠,由此换算而得是磺酸钠或钡的平均分子量和磺酸钡等含量。A3仪器与材料A 3. 1仪器A 3 . 1 . 1 磨口具塞量筒:l o o n 止 。A 3 . 1 . 2 电炉或电热板。A 3 . 1 . 3 自祸调压变压器。A 3 . 1 . 4 水浴锅或红外线加热器。A 3 . 1 . 5 高温炉:能加热并恒定至7 7 5 士2 5 9 0 aA 3 . 1 . 6 烧杯:I O O M L .A 3 . 1 . 7 酸式滴定管:5 0 m L .A 3 . 1 . 8 玻璃漏斗:内径 5 0 m maA 3 . 1 . 9 锥形烧瓶:1 5 0 m L oA 3 . 1 . 1 0 移液管:2 0 m L oA 3 . 1 . 1 1 瓷增祸:5 0 m L .A 3 . 1 . 1 2 三号筛至四号筛: 筛孔内 径2 5 0 1i m 土 9 . 9 1 m一 3 5 5 u n 士 1 3 f u n oA 3 . 1 . 1 3 超级恒温器。A 3 . 1 . 1 4 打诊锤 :小元头。A 3. 2材料 粗孔硅胶:青岛海洋化工厂生产( 粒度 2 一 5 m m,吸水值 9 8 %以上) 。A 4试荆乙醚:分析纯。异丙醇:分析纯。无水碳酸钠 :分析纯。9 5 %乙醇:分析纯。三氯甲烷:分析纯。硫酸( 9 8 %) :分析纯。盐酸 :分析纯。准备工作A4A4A4A4A4A4从ASA 5 . , 将 1 5 0 m L 锥形烧瓶在 HO T t 1 烘箱中烘干不少于 l h 。在干燥器中冷却 3 0 m i n ,然后在分析 4 2 4S H / T 0 3 9 1 - 9 5天平 上精确至0 . 0 0 0 1 g .A 5 . 2 将盐酸溶液 2 5 % ( V / 列注人瓷增祸中, 煮沸几分钟, 用蒸馏水洗涤, 烘干后再放人高温炉中,在 7 7 5 士2 5 9 0 温度下缎烧至少 1 h ,取出在空气中冷却3 m in ,再移人干燥器中冷却 3 0 m in ,然后进行称重, 精确至0 . 0 0 0 1 g . 重复进行缎烧,冷却及称量, 直至连续称量的差数不大于0 . 0 0 0 4 g 为止。A 5 . 3 将粗孔硅胶经手工磨后过三号筛一四号筛( 其粒度在2 5 0 1 A m士 9.91,m - 3 5 5 N m - 1 3 1 c m ) 放人1 5 0 烘箱中烘干 2 h ,在干燥器中冷却约 4 0 m i n 备用。A 6 试验步骤A 6 . 1 在分析天平上用减量法称取样品5 g 土 0 . 1 g ( 准确至0 . 2 m g ) , 其值为A , 置于1 0 0 M L 带磨口 塞的量筒中,加人 5 0 % ( V / V ) 异丙醇水溶液4 0 m L猛烈摇动( 必要时可在超级恒温器内加热至 5 0 9 0 ) ,使样品均匀分散, 然后加 1 . 5 g 无水碳酸钠,继续猛烈摇动( 必要时加热至5 0 T) , 至磺酸钡完全被分解。再加人1 5 m L 乙醚, 8 g 无水碳酸钠, 摇匀后置于5 0 - 5 5 超级恒温器内 保温分层约4 h ,冷却至室温。在操作过程中应避免溶液溅出量筒。A 6 . 2 准确读出量筒上层醇溶液的毫升数( 准确至0 . 5 m L ) ,其值为 B 。用移液管吸取2 0 m L 上层溶液,置于1 5 0 m L 锥形瓶中, 移至1 0 0 水浴上或红外线加热器,使溶剂挥发干, 或者进行溶剂回收, 然后移至1 1 0 士 1 烘箱中 烘干3 0 m i n ,得残留物备用。A 6 . 3 在5 0 m L 滴定管的下部( 活塞上部) 塞一小块脱脂棉球( 以防硅胶漏出) 。在5 0 m L 滴定管的上部放一个内径5 0 m m玻璃漏斗,以便装硅胶。A 6 . 4 称取经处理烘干、密封冷却后的1 5 g 硅胶放于1 0 0 M L 烧杯中 加人5 0 m L 三氯甲 烷, 用玻璃棒搅拌,赶走气泡再装人带有玻璃漏斗的滴定管中,用三氯甲烷将烧杯中残留的硅胶也一并装人带有玻璃漏斗的滴定管中,并保持滴定管内充满三氯甲烷,用打诊锤轻轻敲打滴定管的上下部位,使硅胶均匀严密分布在滴定管内。放掉多余的三氯 甲烷,使液面保持在硅胶柱面 l c m为止。此时吸附柱建成。A 6 . 5 将 A 6 . 2 所得的残留物用 2 0 m L 三氯甲烷溶解,注人吸附柱中,打开活塞,使液体流速控制在每秒 1 滴,将液体放人已知恒重的 1 5 0 m L 锥形瓶中,必要时可在吸附柱上部加压力。用 2 0 m L三氯甲烷洗涤锥形瓶中的 残留 物,当吸附柱中液面降至硅胶面上l c m , 将洗涤液 再注人吸附柱中。如此用三氯甲烷洗涤锥形瓶,前后共计四次( 每次 2 0 m L三氯甲烷) 重复此过程至最后一次吸附柱中液面降至硅胶柱面 l e m时,关闭活塞。 用三氯甲烷将吸附柱下部尖嘴上可能粘有的矿油洗人装有三氯甲烷洗出 液的锥形瓶中, 将锥形瓶移至蒸气浴或红外线加热器上蒸干或回收三氯甲烷。再移至 1 1 0 士1 cc烘箱中干燥 9 0 n ri n ,在干燥器中冷却3 0 m i n ,然后称重,得矿油质量为 C oA 6 . 6 继续在吸附柱中加人 2 0 m L 9 5 %乙醇,打开活塞,使液体流人另一已知质量的 1 5 0 m L锥形瓶中,( 锥形瓶恒重与 A 5 . 1 相同) 控制流速为每秒2一 3 滴,当液面降至硅胶面上 l c m时,再加人 2 0 m L9 5 %乙醇。如此重复共计洗涤四次( 每次2 0 m L 9 5 %乙醇) ,至最后一次液面降至硅胶面 l c m时,关闭活塞,用 9 5 %乙醇将吸附柱下部尖嘴上可能粘有的磺酸钠洗人装乙醇洗出液的锥形瓶中,将瓶移至蒸气浴上蒸干或回收然后在 1 1 0 c 1 1 的烘箱中干燥 9 0 m i n ,在干燥器中冷却 3 0 m in ,然后称重,得磺酸钠质量为 DoA 6 . 7 准确称取已恒重的 磺酸 钠( 0 . 6 一 1 . 1 g 精确至0 . l m g ) 其质量为E ,置于恒重的 增祸中, 将柑祸放在电炉上慢慢加热,用调压器控制温度 ,勿使着火。至磺酸钠完全变成残炭时,移人 7 7 5 c 1 2 5 9 0的高温炉中灼烧 3 0 m in ,取出冷却至室温。加4 一5 滴浓硫酸在电炉上慢慢加热蒸发,勿使溶液溅出,当浓烟消失后冷却,再同上重复加酸处理,直至灰分中的浓烟完全消失为止,然后再移人 7 7 5 c t2 5 的高温炉中灼烧 l h ,取出在室温冷却 3 m i n ,移人干燥器中冷却 3 0 m i n ,恒重( 两次称量误差不大 4 2 5S H/ T 0 3 9 1 - 9 5于0 . 0 0 0 4 g 为止) ,得硫酸钠灰分重为 F oA 7 计算A 7 . 1 磺酸平均分子量: 7 1 E一尸( Al )磺 酸钠平均分子量 :磺 酸钡平均分子量 :7 1 E 户( A 2)T = 2 尸 + 1 3 5 = 2 S + 9 1( A 3)A 7 . 2 磺酸钡百分含量: B刀Iv =2 0 A x 1 +9 1 F1 42Ex 1 0 0( A 4)若已知磺酸平均分子量,则:( A 5 ) oo X+-+ B刀v = 又 又 丁 LU A式中: A 称取样品 值, g . B 上层醇溶液值, 9 ; D 已恒重的磺酸钠质量, E 称取的 磺酸 钠质量, g + F 硫酸钠灰 分质量, 9 ; 尸 磺酸平均分子量; s -磺酸钠平均分子量; T 一 磺 1 一磺A8精密度酸钡平均分子量;酸钡百分含 量。A8. 1A8 . 2重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差,不应大于下列数值。 测定项 目, %( m/ m)重复性, %( m / m) 磺酸钡0 . 6 3再现性:不同实验室各自测定的两个结果之差,不能大于下列数值。 测定项 目, % (M/no)再现性, % ( m / n u ) 磺酸钡0 . 9 2 附录B挥发物含t测定法 ( 补充件)B 1 主题内 容与适用范围 本方法适用于油溶性石油磺酸钡挥发物含量测定。B 2 方法概要 本方法规定在一定的温度和时间下,测定油溶性石油磺酸钡的溶剂挥发含量。 4 2 6S H/ T 0 3 9 1 - 9 5B
展开阅读全文
相关资源
猜你喜欢
相关搜索

当前位置:首页 > 其他


版权所有:www.WDFXW.net 

鲁ICP备14035066号-3