一种医用双氧水腐蚀抑制剂的性能研究.pdf

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一种医用双氧水腐蚀抑制剂的性能研究 邱建华 ( 闽西职业技术学院, 福建龙岩364021) 摘 要:医用双氧水是主流的杀菌消毒液, 但其强氧化性会对金属仪器有一定的腐蚀 性。以苯并三氮唑及其衍生物作为医用双氧水的缓蚀剂, 研究了缓蚀剂的作用效果及其 最佳条件。结果表明: 在双氧水中加入0. 18wt的苯并三氮唑的腐蚀抑制效果最佳, 而甲 基苯并三氮唑及苯并咪唑都没有效果, 它们之间的复配效果也不好。 关键词:医用双氧水 腐蚀抑制 苯并三氮唑 性能 1 前言 医用双氧水因其强氧化性 1, 被广泛应用于医疗 消毒中, 如手术器械( 带刀片, 剪刀, 穿刺针等)的消毒。 但双氧水的强氧化性使其在杀菌消毒的同时会氧化金 属刀片, 加快刀片的损耗减少使用寿命。在双氧水中 加入缓蚀剂 2, 使其在消毒的同时又抑制了金属的氧 化, 是研究的热点。 苯并三氮唑常用作水处理剂、 金属防锈剂和缓蚀 剂 3。甲基苯并三氮唑4主要作为金属缓蚀剂和防绣 剂, 由于难溶于水而广泛用于防锈油(脂)类产品中。 苯并咪唑与苯并三氮唑有相似结构, 作为酸洗缓蚀剂 最早出现于80年代。在农药和医药领域是一类重要 的活性物质, 具有广谱生物活性。 本论文选用苯并三氮唑、 甲基苯并三氮唑和苯并 咪唑, 在医用双氧水中配成不同浓度的溶液, 通过实 验, 研究其最佳条件从而降低医用双氧水自身强氧化 性引起的腐蚀金属的缺陷、 扩展医用双氧水的实际应 用领域、 提升医疗设备的使用寿命、 降低医疗成本。 2 实验部分 2. 1 仪器及试剂 苯并三氮唑、 甲基苯并三氮唑、 苯并咪唑、 石油醚 和无水乙醇均购买于上海试剂公司, 医用双氧水消毒 剂为健宝医药科技有限公司生产, 铜片(符合GB 2059 -2008, 直径23. 9mm, 孔径为2. 2mm, 厚度为1. 0mm) 、 SGO -2001VZX型视频数码显微镜(深视光谷光学技 术公司) 。 2. 2 实验步骤 (1) 将铜片在石油醚(60 - 90)中浸泡10min; (2) 依次用120目、320目、800目、1500目的砂纸上顺 着同一个方向打磨, 以相互垂直交叉的样式在砂纸上 仔细去除氧化层, 磨好的铜片形貌及放大图如图3所 示; (3) 用自来水冲净, 游标卡尺测铜片直径、 厚度、 孔 径( 精确至0. 1mm) ; (4) 无水乙醇中浸泡10min进行脱 脂; (5) 将铜片置于50恒温箱中干燥1h, 降至室温后 称重三次取平均值( 精确到0. 1mg) ; (6)称取缓蚀剂和 医用双氧水, 总质量为100g, 搅拌均匀, 倒入广口瓶中; (7) 将打磨称量好的铜片用细线系好, 使其悬挂于消毒 液中, 不接触器壁, 如图4所示, 浸泡72h(每隔24h取 出观察, 并对铜片拍照) ; (8) 用去离子水冲洗除去铜片 表面附着物, 然后在室温下将铜片泡于稀盐酸溶液1 - 3min除去氧化层; (9)粗滤纸吸干水分, 恒温501h, 室温下称3次, 取平均值。 空白对照 5: 取两片完全相同处理的铜片, 不经腐 蚀, 放入配置好的稀HCl溶液中1 3min, 经过干燥称 重, 计算出两片铜片的平均失重, 代入腐蚀速率R的计 算公式中, 计算公式如下: R 8. 76 107(m - mt- mk) S t d 其中:R为腐蚀速率,mm a(毫米年) ;m为试验 前金属片重量(g) ;mt为试验后金属片重量(g) ;mk为 化学处理去除腐蚀产物样片失重值(g) 。试验中未进 行化学清除处理者, 计算时在公式中删去mk值;S为金 属片的表面积总值(cm2) ,t为试验时间(h) ,d为金属 材料密度(kg m3) ( 黄铜密度取8. 65 103kg m3) 。 当腐蚀速率R(mm a)0. 0100, 认定为基本无腐 蚀; 当R在0. 0100 0. 100之间, 认定为轻度腐蚀; 当R 在0. 100 1. 00之间, 认定为中度腐蚀; 当R1. 00, 认 定为重度腐蚀。 3 实验结果与讨论 3. 1 不添加缓蚀剂 铜片通过相同处理, 但不放入消毒剂中, 得出空白 对照组的mk 0. 002g。铜片经处理后放入消毒剂中, 当无缓蚀剂的情况下铜片的腐蚀程度的结果见表1。 得到在不添加缓蚀剂时, 双氧水对铜片的腐蚀速率R0 为0. 6196(mm a) , 为中度腐蚀。 931 2017年12月一种医用双氧水腐蚀抑制剂的性能研究 万方数据 表1 不添加缓蚀剂 序号123456 起始质量g3. 5883. 5573. 6843. 6863. 6773. 613 处理后质量g3. 5293. 5123. 6403. 6403. 6353. 566 R mm a0. 61160. 62250. 60800. 63690. 60830. 6317 3. 2 添加苯并三氮唑作为缓蚀剂 由于BTA在双氧水中溶解度不大, 其浓度控制在 0. 5wt以内。计算各个浓度的腐蚀速率平均值R, 可 得出BTA浓度与腐蚀速率R的关系如图1所示: 图1 苯并三氮唑浓度与腐蚀速率R 图2 各浓度苯并咪唑腐蚀速率 在双氧水作为溶剂的溶液中,0. 18wt浓度的苯并 三氮唑的腐蚀抑制效果最佳,腐蚀速率平均值小于 0. 1mm a, 当添加浓度小于0. 15wt时, 基本无腐蚀抑 制作用; 大于0. 15wt都能抑制腐蚀。 3. 3 添加甲基苯并三氮唑作为缓蚀剂 以甲基苯并三氮唑为腐蚀抑制剂时, 实验测试结 果如表2所示。 表2 甲基苯并三氮唑作为缓蚀剂 序号 质量百分 比,wt 铜片重量(g) 起始处理后 R,mm aR平均R平均 R0 1 2 3 0. 002 3. 6893. 6470. 5807 3. 6873. 6420. 6243 3. 6833. 6390. 6098 0. 604997. 63 4 5 6 0. 004 3. 7263. 6820. 6098 3. 7433. 7000. 5952 3. 6973. 6540. 5952 0. 600195. 85 从表中可以看出, 甲基苯并三氮唑在双氧水中对 铜片有一些缓蚀效果。但缓蚀效果不佳, 在上述添加 浓度下, 只能提高2. 37和3. 15。 3. 4 添加苯并咪唑作为缓蚀剂 考虑到苯并咪唑在冷水中的溶解性,最大取到 0. 1wt。实验结果如图2所示。从图中可以看出, 苯 并咪唑在双氧水溶液中没有缓蚀效果, 苯并咪唑分子 在双氧水溶液中由于双氧水的特性与铜表面形成的物 理吸附不稳定, 甚至不能形成物理吸附膜, 不能起到抑 制腐蚀的作用。 3. 5 各缓蚀剂两两复配的实验数据与结论分析 为了发挥缓蚀剂之间的协同缓蚀作用, 选用苯并 三氮唑和甲基苯并三氮唑以及苯并咪唑两两之间进行 复配, 研究它们之间的协同作用。实验结果如表3所 示。 041江 西 化 工2017年第6期 万方数据 表3 各缓蚀剂两两复配的实验数据 序号复配组分R mm aR平均 R0100 10. 155wt苯并三氮唑+0. 002wt甲基苯并三氮唑0. 129320. 87 20. 155wt苯并三氮唑+0. 004wt甲基苯并三氮唑0. 124120. 03 30. 155wt苯并三氮唑+0. 100wt苯并咪唑0. 129320. 87 40. 100wt苯并咪唑+0. 004wt甲基苯并三氮唑0. 597796. 47 50. 155wt苯并三氮唑0. 173327. 97 60. 100wt苯并咪唑0. 612898. 90 70. 004wt甲基苯并三氮唑0. 600196. 85 8医用双氧水0. 6196100 由表3可以看出, 当甲基苯并三氮唑与0. 155wt 苯并三氮唑复配时, 其腐蚀抑制性能与苯并三氮唑的 性能几乎无异, 甲基苯并三氮唑与苯并咪唑都没有任 何影响; 甲基苯并三氮唑与苯并咪唑复配时, 得到的R 与不添加缓蚀剂效果一样。甲基苯并三氮唑与苯并咪 唑与苯并三氮唑之间在双氧水溶液中没有协同作用。 甲基苯并三氮唑与苯并咪唑的防腐机理在双氧水的特 性下完全丧失, 甲基苯并三氮唑与苯并咪唑不适合作 为双氧水溶液的缓蚀剂。 3. 6铜片表面形貌 图3为刚磨好的铜片及其放大图, 从图中可以看 出, 铜片表面平整, 触感光滑, 铜片表面非常清晰, 分布 着相对规则的纵横线。 图3 刚磨好的光滑铜片及放大图 图4 铜片悬挂与溶液中 为了考查添加剂对铜片的腐蚀抑制作用, 恒温72h 后, 取出后的铜片及其放大形貌如图5所示, 图(a)的 表面依旧光亮, 没有明显的腐蚀层; 图(a)几乎与刚开 始未经腐蚀的铜片一样; 图(b)的表面失去金属光泽, 但也没有出现明显的腐蚀层, 只有很少一部分变黑; 图 (b) 表面有一层蓝绿色的腐蚀层, 初步猜测是铜的氧化 物; 图(c) 的表面变黑, 可以看到被氧化的腐蚀层, 初步 猜测是氧化铜; 图(d) 的表面完全被一层绿色的腐蚀层 覆盖, 整个铜片变黑, 可能是锌的氧化物。 图5 取出后的铜片表面形貌及放大照片 141 2017年12月一种医用双氧水腐蚀抑制剂的性能研究 万方数据 把上述4块铜片用稀HCl除去氧化层, 其形貌和 放大照片如图6所示。图(a)的放大图与最开始未经 腐蚀的铜片几乎一样, 几乎不发生腐蚀, 图(b)铜片表 面呈现灰色, 中间分布着一些小孔洞; 一部分铜片在经 过处理后铜片表面发生了轻微腐蚀, 但是腐蚀程度不 严重; 图(c)表面依旧有灰黑层, 铜片表面布满着不规 则的红色; 图(d)表面虽然没有了氧化层, 没有明显腐 蚀层, 但是可以看出已经有部分表面被腐蚀。 图6 经HCl浸泡后的铜片形貌及放大镜图 铜片发生腐蚀的原因是: 一种出现黑色的氧化物 -氧化铜, 恒温72h后, 由于溶液中存在着Cu2 +、Cl -, 所以铜离子会和氯离子结合形成四氯铜络离子 CuCl4 2 -, 呈黄色; 经稀 HCl处理后表面氧化层仍然 没有完全除去, 故表面呈现灰黑色; 一种是表面出现白色腐蚀层 氧化锌, 铜片在 腐蚀时发生连续的脱锌腐蚀 6, 铜锌合金中的金属锌 被不断氧化, 铜片内部的锌原子不断往表面移动, 形成 的氧化层覆盖在铜片表面, 经HCl清洗后表面呈现金 属铜单质的红色; 另一种是出现绿色的腐蚀层 碱式碳酸铜, 溶 液通常呈绿色, 金属铜原子与溶液中的氧气与二氧化 碳反应生成碱式碳酸铜, 所以导致经腐蚀后铜片表面 和溶液都呈绿色, 经化学法后铜片表面呈现金属铜单 质的颜色红色。 当苯并三氮唑与铜和铜合金接触时, 一般认为苯 并三氮唑在金属表面产生化学吸附, 且不可逆。苯并 三氮唑分子中N原子上的孤对电子以配位键与Cu相 连聚合链由间隔的Cu原子所连接。苯并三氮唑在铜 表面生成的保护膜是多层膜, 该膜是化学吸附的二维 聚合物。这层膜具有良好的腐蚀抑制作用, 使得苯并 三氮唑可以作为缓蚀剂来使用。甲基苯并三氮唑和苯 并咪唑的缓蚀原理与苯并三氮唑相似, 不同的是它们 与铜及铜合金表面无法形成一层致密的单分子层保护 膜。所以其在双氧水中对铜及其合金的腐蚀抑制效果 不佳。 4 结论 通过研究几种含氮杂环化合物在医用双氧水中的 抗氧化作用, 在双氧水中加入0. 18wt的苯并三氮唑 试液为最佳试液, 可以使铜片在医用双氧水中的腐蚀 从中度腐蚀降低到轻度腐蚀。而甲基苯并三氮唑及苯 并咪唑都没有效果, 它们之间的复配结果都不理想。 参考文献 1 白雪, 程世超. 1,2,3 -苯并三氮唑铜缓蚀剂的研究 进展J.化学工业与工程技术,2011,32(6) :21 - 27. 2 王春涛.铜表面组装缓蚀功能有序分子膜的研究 D.山东大学,2003. 3 黄金.新型苯并三氮唑衍生物的合成及其缓蚀性能 的研究D.南京理工大学,2014. 4边燕飞, 翟文杰, 朱宝全. 5 -甲基苯并三氮唑作为 电腐蚀抑制剂在铜电化学机械平坦化中的应用 J.中国有色金属学报( 英文版) ,2013(8) :2431 - 2438. 5GB T 27949 -
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