邻菲罗啉分光光度法快速测定高纯锑中的铁.pdf

第 卷第 期（总第 期） 年 月 湿法冶金 Hydrometallurgy of China Vol No （Sum ） Oct 邻菲罗啉分光光度法快速测定高纯锑中的铁 甘 露 （广西冶金研究院有限公司 ， 广西 南宁 ） 摘要 ： 研究了采用盐酸硝酸消解样品 ， 加入酒石酸钾钠掩蔽锑的干扰 ， 邻菲罗啉分光光度法测定高纯锑中铁 质量分数 。 结果表明 ， 本法重现性较好 ， RSD 较低 ， 加标回收率在 之间 。 该法具有成本较 低 、 易于控制 、 操作简单 、 快速 、 稳定等优点 。 关键词 ： 高纯锑 ； 铁 ； 邻菲罗啉分光光度法 ； 快速测定 中图分类号 ： O 文献标志码 ： A 文章编号 ： （） DOI ： j cnki sfyj 收稿日期 ： 作者简介 ： 甘露（ ） ， 女 ， 广西南宁市人 ， 本科 ， 工程师 ， 主要研究方向为分析测试 。 锑是电和热的不良导体 ， 在常温下不易氧化 ， 有抗腐蚀性能 ， 因此高纯锑是半导体材料的常用 掺杂元素 ， 也多用作合金组元 ， 增加合金硬度 和强度 ， 广泛用于生产各种阻燃剂 、 搪瓷 、 玻璃 、 橡 胶 、 涂料 、 颜料 、 陶瓷 、 塑料 、 半导体元件 、烟花 、 医 药及化工等产品 。 随着高纯锑的需求日益加 大 ， 对高纯锑的质量要求也愈来愈高 ， 如半导体材 料行业 ， 要求高纯锑中铁质量分数在 以 下 ， 甚至更低 。 目前 ， 低含量铁的主要检测方法 有分光光度法 、原子吸收光谱法 、ICPOES 法 、 ICPAES 法等 。 高纯锑杂质主要有 Ag 、Cu 、 Fe 、 Mg 、Ni 、Pb 、Zn 、Mn 、Al 、Si 、Bi 、As 、Co 等 ， 其 中低含量铁使用大型仪器检测会有相对不稳定的 弊端（基体本身的原因） ， 且大型仪器价格昂贵 ， 因 此 ， 研究了采用酒石酸钾钠络合锑的干扰 ， 以邻菲 罗啉分光光度法测定高纯锑中的铁 。 1 试验部分 1 1 试剂 、 标准溶液及仪器 盐酸 ， 硝酸 ， 酒石酸钾钠 ， 盐酸羟胺 ， 邻二氮杂 菲 ， 醋酸铵 ， 氨水 ， 冰醋酸 ， 均为分析纯 。 酒石酸钾钠溶液（ gL） ： 称取 g 酒石 酸钾钠溶于水中 ， 加水稀释至 mL ， 混匀 。 盐酸羟胺溶液（ gL） ： 称取 g 盐酸羟 胺溶于水中 ， 加水稀释至 mL ， 混匀 。 邻二氮杂菲（邻菲罗啉）溶液（ gL） ： 称取 g 邻二氮杂菲溶于水中 ， 加水稀释至 mL ， 混匀 。 醋酸醋酸铵缓冲溶液（pH ） ： 称取醋酸 铵 g 溶解于 mL 水中 ， 加冰醋酸 mL ， 加水稀释至 mL ， 混匀 。 氨水（ ） ： mL 氨水加入 mL 水 中 ， 混匀 。 盐酸（ ） ： mL 盐酸加入 mL 水 中 ， 混匀 。 铁标准溶液 ：称取纯金属铁 （w （Fe） ） g ， 加 mL 盐酸 ， 低温加热溶 解 ， 加一定量硝酸 ， 煮沸除去氮氧化物 ， 以水稀释 并定溶至 mL ， 混匀（此溶液中铁质量浓度 为 mgmL）。 取 mL 上述铁标准溶液（ mgmL）于 mL 容量瓶中 ， 加 mL 盐酸 ， 用水稀释至 刻度 ， 混匀（此溶液中铁质量浓度为 gmL）。 仪器 ： UV 型紫外分光光度计 。 1 2 试验方法 1 2 1 试样处理 称取 g 高纯锑试样于 mL烧杯中（随同试样做空白试验） ， 沿烧杯壁 吹少许水 ， 加 mL 盐酸 ， 盖上表面皿加热 ， 溶解 min 后取下 ， 冷却 min ， 加入 mL 硝酸 ， 溶 解清亮后再煮沸 min ， 驱赶氮氧化物 ， 取下 ， 冷 却 min后加入 mL 酒石酸钾钠溶液（ gL） 万方数据 第 卷第 期甘露 ： 邻菲罗啉分光光度法快速测定高纯锑中的铁 （注意 ： 其间不能吹水 ， 否则会水解） ， 再煮沸 s 后取下 ， 冷却 。 1 2 2 显色与测定 试样冷却后 ， 在原烧杯中加入 mL 盐酸羟 胺溶液（ gL） ， 摇匀 ； 放入一小片刚果红试纸 ， 滴加氨水（ ）至试纸刚好变为紫红色 ， 如果滴 加过 量 ，可 用 盐 酸 （ ） 再 调 回 紫 红 色 ； 加入 mL醋酸醋酸铵缓冲溶液（pH ） ， 摇 匀 ； 再加入 mL 邻菲罗啉溶液（ gL） ， 摇匀 ； 移 入 mL 容量瓶中 ， 定容至刻度 ， 摇匀 ； 室温下放 置 min 后 ， 用紫外分光光度计于波长 nm 处 ， 以 cm 比色皿测定其吸光度 。 减去试剂空白 值 ， 在工作曲线上查出相应铁的质量浓度 。 1 2 3 工作曲线的绘制及结果计算 移取不同量铁标准溶液分别于一系列 mL 容量瓶中 ， 按 步骤进行显色与测定 ， 并根据 测定结果绘制工作曲线 。 从工作曲线上查得铁质 量 ， 根据试样质量 ， 计算产品中铁质量分数 。 依次 测定标准曲线 ， 以吸光度为 y 轴 ， 移取铁标准溶 液浓度为 x 轴 ， 建立线性回归方程 。 质量分数计 算公式为 x （）V m 。 式中 ：x 试样中被测元素质量分数 ， ； 被测 元素质量浓度 ， gmL ； 空白溶液中被测元素 质量浓度 ， gmL ； V 试样总体积 ， mL ； m 试样 质量 ， g 。 2 试验结果与讨论 2 1 加标回收试验 以 个经第三方检测机构检测的内部管理高 纯锑样品进行试验 ， 分别标为管理（w（Fe） ）与管理（w（Fe） ） ， 分别 进行 次加入不同质量铁的试验 ， 根据测得结果 计算 铁 回 收 率 。 分 别 称 取 份 上 述 试 样 g 于 mL 烧杯中 ， 按 步骤进行试样处理 ， 冷却后 ， 分别加入 、 、 、 g 铁 ， 然后按 步骤进行显色与测定 ， 按 步骤进行计算 ， 所得结果见表 。 可以看 出 ， 以本法测定高纯锑中的铁 ， 加标回收率在 之间 ， 可满足测定要求 。 表 1 加标回收率试验结果 编号 铁标准加入 质量g 测得（Fe） （g mL ） 回收率 管理 管理 2 2 与国标法测定结果对比 国标法 SNT 出口粗氧化锑 化学分析方法中 ， 铅 、 铁的测定采用的是氢溴酸挥 锑法 ， 而本法采用酒石酸钾钠掩蔽锑的干扰 。 分 别以 个 高 纯 锑 管 理 样 进 行 试 验 （管 理 （w（Fe） ） ，管 理 （ w （Fe ） ） ， 管理（w（Fe） ） ， 结果见 表 。 可以看出 ： 本法的相对误差在 之间 ， 优于国标法 SNT 。 表 2 准确度（与国标法检测结果对比）试验结果 编号w标 w测定 国标法本方法 相对误差 国标法本方法 管理t d 管理t d 管理t d 2 3 方法的准确度与精密度 2 3 1 方法的准确度 与不同仪器测定结果进行对比 。 取 个高纯 锑管理样品进行对比 ， 分别为管理（w（Fe） ）、 管理（w（Fe） ）、管理 （w（Fe） ） ， 分别用不同仪器进行测定 ， 结果见表 。 可以看出 ： 本法准确度较高 ， 其他 种 方法由于基体原因导致结果与真实值偏差较大 。 表 3 准确度（不同仪器与方法测定结果对比）试验结果 编号 w 紫外分光光度计原子吸收ICPOES 管理K 管理K 管理K 万方数据 湿法冶金 年 月 2 3 2 方法的精密度 按本法对 个高纯锑管理样品分别进行 次测定 ， 计算测定结果平均值及精密度 ， 结果见表 。 可以看出 ， 本法分析数据重现性较好 ， RSD 较 低 ， 精密度较高 。 表 4精密度试验结果（n 10） 编号铁的测定值平均值标准偏差RSD 管理; z ， ， ， ， ， ， ， ， ， - 管理; z ， ， ， ， ， ， ， ， ， - 管理; ， ， ， ， ， ， ， ， ， - 3 结论 用邻菲罗啉分光光度法测定高纯锑中铁含 量 ， 消除了大型仪器原子吸收光谱法 、ICPOES 法 、 ICPAES 法等测定铁含量时的不稳定现象 。 试验结果表明 ， 邻菲罗啉分光光度法测定速度快 ， 重现性较好 ， RSD 较低 ， 加标回收率在 之间 ， 且成本低廉 、操作简单 、准确度与 精密度高 ， 回收率高 ， 能满足检测要求 。 参考文献 ： 姬广磊 ， 王可良 ， 刘艳 ， 等 催化动力学光度法测定痕量铁的 研究进展J 分析测试技术与仪器 ， ， （） ： 谢格波 ， 张霖霖 载体萃取光度法的研究 、水中痕量铁的 测定J 分析试验室 ， ， （） ： 李耀南 ， 戴欢 ， 王雨清 镀铬液中铁的测定J 电镀与环保 ， ， （） ： 陈国树 催化褪色光度法测定痕量铁的研究J 分析化学 ， ， （） ： 袁齐 ICPAES 直接测定锑产品中杂质元素J 光谱学与 光谱分析 ， ， （） ： 梁宏观 IRIS （CID）ICPAES 法同时测定炼锑中 Pb 、Fe 、 Cu 、As 、 Bi 、Hg 和 Se 的含量J 光谱实验室 ， ， （） ： 冯先进 ， 李培 锑锭中杂质元素的 ICPOES 法测定方法研 究J 矿冶 ， ， （） ： 喻慧 ， 陈兰 火焰原子吸收光谱法测定再生锌原料中的铁 J 湿法冶金 ， ， （） ： 普朝光 ， 肖绍泽 辉光放电质谱仪测定超纯锗中 种痕量 杂质元素J 质谱学报 ， （） ： 中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会 出口粗氧 化锑化学分析方法铅 、铁含量的测定方法 ： SNT S 北京 ： 中国标准出版社 ， 普朝光 ， 肖绍泽 ， 张震 辉光放电质谱仪测定超纯锗中 种痕量杂质元素J 质谱学报 ， ， （） ： 王昕 ， 吕明 铁（ ）硫氰酸钾茜素红三元络合物分光光度 法测定微量铁J 冶金分析 ， ， （） ： 迟光宇 ， 张兆伟 ， 陈欣 ， 等 羟胺浸提 可见分光光度法测 定土壤无定形铁J 光谱学与光谱分析 ， ， （） ： Rapid Determination of Iron in High Purity Antimony by O phenanthroline Spectrophotometry GAN Lu （Guangxi Metallurgy Research Institute Co ， Ltd ，Nanning ， China） Abstract ： Determination of iron in high purity antimony by ophenanthroline spectrophotometry was researched The high purity antimony sample was disintegrating using nitric acidhydrochloric acid ， antimony interference was eliminated using tartaric acid The results indicate that the method has better satisfying reproducibility and RSD The recovery of the method is in the range of The method is very simple ， quick ， low cost and stability Key words ： high purity antimony ； iron ； ophenanthroline spectrophotometry ； rapid determination 万方数据