低酸浸铟铅渣氧压酸浸试验研究.pdf

2 0 1 6 年1 2 月第6 期付绸林等：低酸浸铟铅渣氧压酸浸试验研究 2 5 低酸浸铟铅渣氧压酸浸试验研究 付绸林，付高明，陈国兰 ( 湖南水口山有色金属集团有限公司，湖南衡阳4 2 1 5 1 3 ) 摘要进行了低酸浸铟铅渣氧压浸铟、锌试验，详细考察了硫酸浓度、液固比、时闰、氧压、温度对 铟、锌浸出率的影响，对比了氧压酸浸放气和不放气时铟、锌的浸出率，确定了最佳技术条件，并进行了 全流程试验，次氧化锌中铟总浸出率达9 0 9 7 ，锌总浸出率达9 2 0 2 。 关键词低酸浸铟铅渣；氧压酸浸；铟；锌；技术条件；浸出率 中图分类号T 礴0 3 2 l ；T F 8 1 3 ；T F 硝3 1 文献标志码B 文章编号1 6 7 2 6 1 0 3 ( 2 0 1 6 ) 0 6 0 0 2 5 0 4 我国目前从铅、锌冶炼烟尘中浸出铟、锌主要采 用中浸、低酸浸、高酸浸联合流程，中浸主要是浸锌， 低酸浸、高酸浸既浸锌又浸铟。高酸浸温度为9 0 以上，始酸浓度2 0 0 4 0 0g L ，浸出时间3 4h ，存 在酸耗高、能耗高、单位时间处理能力小等问题。为 此，探索采用氧压酸浸技术降低浸铟、锌始酸浓度及 缩短浸出时间。分别进行了低酸浸铟铅渣硫酸浓 度、液固比、时间、氧压、温度等氧压浸出条件试验。 为了考察氧气用量对铟、锌浸出率的影响，开展了放 气，和不放气时铟、锌浸出率对比试验。通过条件试 验确定了低酸浸铟铅渣氧压浸铟、锌工艺的最佳技 术条件，并进行了试验验证。 1 试验原料及工艺流程 试验所用原料为水口山有色金属有限责任公司 铟系统的低酸浸铟铅渣，其成分见表l 。 表1 试验原料成分 原料编号 z nP bI n A sS bF e l4 浸铟铅渣9 0 52 3 1 6O 0 8 882 5 22 0 5 2 。浸铟铅渣 l O 1 32 3 4 2O “4 01 4 3O 5 48 9 7 3 。浸铟铅渣 1 2 1 01 9 4 30 1 1 95 4 0 浸铟铅渣 9 9 81 6 9 30 1 3 46O 8 50 4 29 1 1 作者简介 付绸林( 1 9 6 4 一) ，男，湖南衡阳人，大专，有色冶金方向。 收稿日期 2 0 1 6 一l o 一1 3 工艺流程见图1 。 次氧化锌 中浸液底流 进锌系统 图1 工艺流程图 2 浸铟铅渣氧压酸浸条件试验 2 1 硫酸浓度条件试验 取2 0 0g2 。低酸浸铟铅渣作为原料，液固比5 ： 1 ，氧压6k g ，温度1 5 0 ，控制体系硫酸浓度分别为 7 0g L 、1 0 0g L 、1 2 0g L 、1 5 0g L ，反应1h 后过滤， 滤液和滤渣取样检测其中的铟、锌。浸铟铅渣氧压 酸浸酸度条件试验结果见图2 。 由图2 可知，低酸浸铟铅渣氧压浸出硫酸浓度 越高，铟、锌的浸出率就越高，硫酸浓度1 5 0 L 时， 直 万方数据 2 6 中国有色冶金A 生产实践篇- 金属冶炼 冰 旃 丑 躞I 图2 酸度条件试验结果 铟的浸出率高达8 7 4 3 ，锌的浸出率高达 8 9 6 3 ，再提高硫酸浓度，铟、锌的浸出率增加幅度 不大，因此低酸浸铟铅渣氧压浸出硫酸浓度选择 1 5 0g L 。 2 2 液固比条件试验 取2 0 0g3 。低酸浸铟铅渣作为原料，硫酸浓度为 1 5 0g L ，氧压7k g ，温度1 5 0 ，控制体系液固比分 别为1 2 ：l 、2 5 ：1 、4 ：1 、5 ：1 ，反应1h 后过滤，滤液 和滤渣取样检测其中的铟、锌。低酸浸铟铅渣氧压 酸浸液固比条件试验结果见图3 。 图3 液固比条件试验结果 由图3 可知，液固比提高，铟、锌浸出率也相应 提高。液固比增大，单位物料的酸用量增加，低酸浸 铟铅渣中铟、锌与酸反应的机会增多，因此铟、锌的 浸出率增大。液固比为5 ：1 时，低酸浸铟铅渣中铟、 锌的浸出率分别为8 4 2 6 、8 1 1 9 ，再增大液固 比，铟、锌浸出率增大的幅度有限，因此液固比选择 5 ：1 。 2 3 时间条件试验 取2 0 0g3 ”低酸浸铟铅渣作为原料，硫酸浓度为 1 5 0g L ，氧压7k g ，温度1 5 0 ，液固比5 ：1 ，控制体 系反应时间分别为0h 、0 5h 、1h 、1 5h 后过滤，取 样检测滤液和滤渣中的铟、锌。浸铟铅渣氧压酸浸 时间条件试验结果见图4 。 替 谆 号| 燃 图4 时间条件试验结果 从图4 可知，反应1h ，铟、锌的浸出率分别为 9 1 3 2 、8 0 5 6 ，再延长浸出时间，铟、锌的浸出率 提高幅度有限，从节能的角度考虑，反应时间选择 1h 。 2 4 氧压条件试验 取2 0 0g2 。低酸浸铟铅渣作为原料，液固比5 ： 1 ，硫酸浓度1 2 0g L ，温度1 5 0 ，控制体系压力分 别为5k g 、6 k g 、7k g ，反应1h 后过滤，取样检测滤液 和滤渣中的铟、锌。低酸浸铟铅渣氧压酸浸氧压条 件试验结果见图5 。 图5 氧压条件试验结果 从图5 可知，氧压越大，铟、锌的浸出率就越高。 氧压增大导致氧分压增加，氧分压增加会使溶液的 氧化还原电位升高，有利于溶液中氧化反应的加速 进行，最终导致铟、锌的浸出率提高。氧压为7k g 时，铟、锌的浸出率分别为7 4 8 4 、8 6 6 4 。再增 98跖鹳眈鲫强似记如勰硒舛酡印 。S 钟丑璐 万方数据 2 0 1 6 年1 2 月第6 期 付绸林等：低酸浸铟铅渣氧压酸浸试验研究 2 7 大氧气压力，铟、锌浸出率增加幅度较少，从降低用 氧成本的角度考虑，氧压选择7k g 。 2 5 温度条件试验 取2 0 0g3 。低酸浸铟铅渣作为原料，硫酸浓度为 1 5 0g L ，氧压7k g ，液固比5 ：1 ，控制体系温度分别 为1 3 0 、1 4 0 、1 5 0 ，反应1h 后过滤，分别对滤 液和滤渣取样检测其中的铟、锌。低酸浸铟铅渣氧 压酸浸温度条件试验结果见图6 。 图6 温度条件试验结果 从图6 可知，温度越高，铟、锌的浸出率越高， 1 5 0 时，铟、锌的浸出率分别为9 2 1 3 、8 3 2 0 ， 如果温度再升高，反应釜中的蒸气压会继续升高，蒸 气压升高会造成反应釜中的氧分压降低，使溶液氧 化还原电位降低，最终导致铟、锌的浸出率降低。因 此浸出温度选择1 5 0 。 2 6 氧压酸浸放气和不放气对比试验 取2 0 0g3 。低酸浸铟铅渣作为原料，硫酸浓度 为1 5 0g L ，温度1 5 0 ，控制体系液固比分别为 2 5 ：1 ，反应1h ，氧压7k g ，做两个试验，其中一个 放气，一个不放气，分别对滤液和滤渣取样检测其 中的铟、锌。氧压酸浸放气和不放气试验结果如 图7 。 9 0 8 0 7 0 零6 0 谆5 0 罚4 0 璁13 0 2 0 1 0 0 口Z n B 象黼 口I n 铃釉 6 7 3 4 6 0 1 0 放气氧压酸浸不放气氧压酸浸 图7氧压酸浸放气和不放气对比试验 从图7 知，氧压浸出放气和不放气，铟的浸出率 相差仅为3 3 8 ，锌的浸出率相差7 2 4 ，可见低 酸浸铟铅渣通过氧气氧化而提高的铟、锌浸出率效 果不明显，因此氧气的流量无需开得太大，这有利于 降低用氧成本。 2 7 最佳技术条件 试验确定的最佳技术条件为：硫酸浓度1 5 0g L ，氧压7k g ，温度1 4 0 1 5 0 ，液固比5 ：l ，反应时 间1h ，硫酸用量0 7 5g g 浸铟铅渣。 3 全流程试验 全流程试验操作条件：硫酸浓度1 5 0g L ，氧压 7k g ，温度1 5 0 ，液固比5 ：1 ，反应时间1h ，硫酸用 量0 7 5g g 浸铟铅渣。所用原料依次为14 、2 。、34 、 4 。，浸出液及浸出渣的成分如表2 ，锌、铟、砷、锑浸 出率如表3 。 表2 全流程试验结果 万方数据 2 8 中国有色冶金 A 生产实践篇金属冶炼 表3 全流程试验结果 4 结论 ( 1 ) 氧压酸浸技术处理低酸浸铟铅渣有利于降 低浸铟、锌的始酸浓度，有利于缩短浸出时间，浸铟、 锌效率较高，成本相对较低，容易实现高温连续浸 出，是一种实用的好方法。 ( 2 ) 试验确定的最佳技术条件为：硫酸浓度1 5 0 g L ，氧压7 妇，温度1 4 0 1 5 0c | C ，液固比5 ：1 ，反应 时间1h ，硫酸用量0 7 5g g 低酸浸铟铅渣。 ( 3 ) 最佳技术条件下全流程试验结果，浸铟率 平均为8 1 9 4 ，浸铟渣含铟平均为2 9 9 t ，浸锌率 平均为8 0 0 5 ，浸铟渣平均含锌为2 9 3 ；铅固渣 率平均为1 0 0 ，浸铟渣铅品位平均3 0 2 8 ；砷浸 出率平均为4 3 3 8 ，锑浸出率平均为2 0 2 。 ( 4 ) 如果中浸加低酸浸，铟、锌浸出率分别为 5 0 、6 0 ，则三段浸出后次氧化锌中铟、锌的总浸 出率分别为9 0 9 7 、9 2 0 2 。中浸、低酸浸、氧压 酸浸联合工艺可使次氧化锌中铟、锌的总浸出率大 幅度提高。 参考文献 1 周令治稀散金属手册 M 长沙：中南工业大学出版社， 1 9 9 3 2 王吉坤，周廷熙硫化锌精矿加压酸浸技术及产业化 M 北 京：冶金工业出版社，2 0 0 8 ：5 3 5 9 3 汪贻水，王志雄，沈建忠六十四种有色金属 M 长沙：中南 工业大学出版社，1 9 9 8 ：2 7 4 2 7 6 4 屠海令，赵国权，郭青蔚有色金属冶金、材料、再生与环保 M 北京：化学工业出版社。2 0 0 3 ：3 0 3 3 0 5 E x p e r i m e n t a ls t u d yo no x y g e np r e s s u r el e a c h i n go fi n d i u m - l e a d r e s i d u ef t o ml o wa c i dl e a c h i n g F UC h o u l i n ，F UG a o - m i n g ，C H E NG u o l a n A b s t r a c t ：T h eo x y g e np r e s 8 u r e1 e a c h i n go ft h ei n d i u m l e a dr e s i d u ef r o ml o wa c i dI e a c h i n gw a sc a r r i e do u tf o ri n d i u ma n dz i n cl e a c h i n g T h ee f k c t so fs u l f h r i ca c i dc o n c e n t r a t i o n ， 1 i q u i dt o s o l i dr a t i o ， t i m e ， o x y g e np r e s s u r ea n d t e m p e m t u r eo nt h el e a c h i n gm t eo fz i n ca n di n d i u mw e r ei n V e s t i g a t e di n d e t a i l s Ac o m p a r a t i v et e s to fo x y g e np r e s s u r ea c i dl e a c h i n gb l e e do rn o tw a sc a 玎i e do u t T h eb e s tt e c h n i c a lc o n d i t i o n so fo x y g e np r e s s u r el e a c h i n go fl o w a e i dl e a c h i n gi n d i l 王m l e a dr e s i d u ew e r ed e t e r m i n e d T h ew h o l ep r o c e s st e s tw a