电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铬铁矿中铬和铁.pdf

第 卷第 期 年 月 甘 肃 冶 金 ， 文章编号：（） 电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定 铬铁矿中铬和铁 杨永刚 （白银有色西北铜加工有限公司，甘肃 白银 ） 摘 要：利用电感耦合等离子体发射光谱法，建立了一种快速测定铬铁矿中铬和铁量的一种方法。 样品利用高铝 坩埚和过氧化钠进行熔融后，用热水浸取后再用硝酸酸化，在选定铬（）和铁（）作为测定 波长的条件下，进行电感耦合等离子体发射光谱法测定。 干扰试验表明，一般铬铁矿中存在的其他杂质元素均不 干扰测定。 按照实验方法应用于 个铬铁矿样品中进行铬和铁的测定，相对标准偏差（， ）小于 ， 回收率为 。 并与标准样品的认定值比较，结果吻合。 关键词：电感耦合等离子体发射光谱；铬铁矿；铬；铁 中图分类号： 文献标识码： （ ， ，） ： ， ， （） （） ， ， （， ） ， ， ： ； ； ； 引言 铬铁矿中的铬和铁的测定，一般采用氧化还原 滴定法进行测定，其中铬的测定采用硫酸亚铁铵 滴定法，铁的测定采用重铬酸钾滴定法，此两种测定 方法均需整份样品，而且分析流程冗长，操作复杂， 分析人员的工作量很大，分析结果报出较慢，影响选 矿试验的进度。 本方法根据电感耦合等离子体发射 光谱仪可以对多元素进行同时快速测定的优点， 设计了试验方案，通过大量的条件试验，建立了利用 电感耦合等离子体发射光谱仪同时快速测定铬和铁 的方法。 在实际配合选矿试验的过程中，快速处理 和测定了大量的样品，有力地配合了选矿试验，取得 了较好的经济效益。 本方法已应用于实际生产，效 果良好。 仪器、材料和试剂 材料和试剂 高铝坩埚（ ）。 过氧化钠（分析纯）。 硝酸（，分析纯）。 铬基准储备液：称取在 恒重 过的高纯重铬酸钾 于 石英烧杯中， 用二级水溶解后，转入 容量瓶中，用二级 水定容。 此溶液含铬 。 铁基准储备液：称取 高纯铁丝于 石英烧杯中，加入 二级水和 高 纯硝酸，低温溶解后加热煮沸，冷却，转入 万方数据 容量瓶中， 用二级水定容。 此溶液含铁 。 空白标准溶液：将 高纯硝酸加入 容量瓶中，用二级水稀释并定容。 铬铁混合标准溶液：分别移取 铬基 准储备液和 铁基准储备液于 容量瓶中，加入 高纯硝酸，用二级水稀释并定 容。 此溶液含铬、铁均为 。 三级水（本文所用水除特殊说明外，均为三 级水）。 仪器与设备 美国 公司生产的 光质谱仪（ ）。 试验用马弗炉。 分析天平。 试验方法 样品的预处理 称取 铬铁矿样品于事先加入 过氧 化钠于高铝坩埚中混合均匀，在 的马弗炉中 熔融 ，取出冷却，在 烧杯中用热水浸 取，加入 硝酸酸化，煮沸片刻，冷却，转入 容量瓶中定容、混匀，从中移取 溶液于 容量瓶中定容，待测。 样品的测定 在 光质谱仪上，按表 所给的条件参数进 行测定，用空白标准溶液和铬铁混合标准溶液进行 标准化，仪器自动绘制工作曲线，然后在相同条件下 进行样品溶液的测定，仪器自动给出对铬、铁的测定 结果。 表 仪器测定的条件参数 波长 发生器功率 雾化气流量 （ ） 辅助气流量 （选项） 观测高度 格 积分时间 低 注：以上各仪器参数的选择，均经过了条件试验，在此测定条件下， 光谱仪在同时测定铬与铁时具有良好的灵敏度和稳定性。 结果与讨论 精密度的测定 通过对铬铁矿标样进行 次连续平行测定，得 到测定各元素精密度如表 。 表 各元素精密度的测定结果 样品名称元素测定次数精密度 铬铁矿标样（） 铬铁矿标样（） 加标回收试验 称取 个含量不同的铬铁矿样品，加标浓度为 ，按试验方法进行测定，所得结果见表 。 表 回收率的测定结果 样品序号及测定元素 浓度 （ ） 加标后浓度 （ ） 回收率 （） （） （） （） （） （） 标准对照试验 利用本方法，对铬铁矿标样进行了对照测定，测 定结果见表 。 从以上测定结果可以看出，本方法具有良好的 精密度和回收率，与标样值进行比较，其绝对偏差小 于，测定结果令人满意。 表 标准对照试验结果 标准样品 认定值 本法测得值 绝对偏差 ， 干扰元素的影响 样品中大量存在的镁、硅、钙、铝等元素对测定 铬和铁没有影响，可能存在的干扰元素有铂、钴、钨、 钌、锇等。 试验表明， 的铂和钌、 的 钴、钨、锇对测定没有影响。 综上所述，本方法由于其分析速度快，准确度高， 减小了分析人员的工作量，可以代替经典氧化还原滴 定法，并且已经在实际生产中得到了很好的应用。 另外，也可用镍坩埚代替高铝坩埚进行样品处 理，由于镍坩埚中含有微量的铬和铁，需要与样品同 时做样品空白，扣除空白值，同样可得到满意的结果。 参考文献： 北京矿冶研究院分析室矿石及有色金属分析手册 北京：冶金工业出版社， 电感耦合等离子体在原子光谱分析法 中的应用北京：人民卫生出版社， 收稿日期： 作者简介：杨永刚（），男， 年毕业于长沙有色金属专科学 校冶金系分析化学专业，工程师。 研究方向为分析方法、化工工艺、 理化检测。 甘 肃 冶 金 第 卷 万方数据