热处理对Fe80Zr5Nb4B11非晶合金的结构及磁性能影响.pdf

热处理对 F e = Z r s Nb 4 B 1 1 非晶 合金的结构及磁性能影响 于万秋 ，孙亚明，华 中，魏茂彬 ，王志英 ( 吉林师范大学，吉林四平1 3 6 0 0 0 ) 摘要：采用单辊快淬法制备 F e 8 0 Z r s N b 4 B 合金 ，并在不同温度下对其进行退火，研究热处理对该合金的结构和 磁性能的影响。利用 X射线衍射( x R D) 和透射电镜( T E M) 表征合金的结构，利用振动样 品磁强计( V S M) 测量合 金的磁性能。结果表明：随着退火温度的增加， I r e , 晶体相从非晶基体中析出；晶粒尺寸逐渐增大；F e 。 z b 4 B 合金的比饱和磁化强度( M ) 在 3 0 0下降 ，之后保持持续上升的趋势；而矫顽力( H。 ) 的变化相对复杂，呈现先 上升一下降一上升的趋势 ，这些特征与其微观结构密切相关。 关键词：快淬 ；F e Z r N b B合金；非晶；纳米晶；磁性 中图法分类号： T M 2 7 1 2 文献标识码 ： A 文章编号： 1 0 0 8 5 9 3 9 ( 2 0 0 8 ) 0 9 0 2 8 0 3 F e M B ( M= Z r ， H f ， N b ) 纳米合金是继F i n e me n t 系合金后研发的另一类典型的纳米晶软磁合金 ” 。 该系列合金具有优异的软磁性能，在变压器设备、 磁记录器、磁性传感器等领域有着重要的应用，因 而备受关注。同时作为新一代铁基软磁合金，在磁 性 、结构及晶化过程被广泛研究 。本实验采用单 辊快 淬法制备 F e s c Z r s N b B 非 晶薄带 ，并对其进行 不 同温度的热处 理 ，研究热处理对F e 0 Z r 5 N b B 非 晶合金 的结构及磁性能的影响 ，有助于进一步了解 非 晶纳米晶软磁合金 的磁性能。 1 实验 采用纯度 9 9 9 的 F e ，Z r ，N b ，B为原料 ，在 A r 气氛下，用电弧熔炼制备名义成分 F e 8 0Z N b B 的母合金，并采用单辊急冷法制备金属条带 ，线速 度为 3 0 m s 。在 A r 气保护下样品在3 0 0 ，5 5 0 ，6 3 0 ， 7 0 0 ，9 0 0下进行 4 0 ra i n等温退火 ，对热处理后 的样品进行 x射线衍射及磁性能测量，研究热处理 对合金 的结构和磁性能 的影 响。在 D ma x 2 5 0 0 P C 型 x射线衍射仪上进行 X R D分析；用 J E M 一 2 1 0 0 E 型透射电镜进行显微组织观察和选区电子衍射；在 L a k e s h o r e M一 7 4 0 7型振动样品磁强计 ( V S M) 上进行 磁 性能测试 ，测试条件为室温 。 2结果与讨 论 图 1为 F e s e Z r s N b B 合金淬态及不 同温度退火 后的X R D谱图。从图看出，F e s eZ r s N b 4B 合金淬态 显示典型的非晶衍射特征，证明该合金在淬态已经 完全形成非晶。经 3 0 0 o C 退火后，该合金仍显示非 晶特征。5 5 0退火后，有少量的晶体从非晶态析 出，根据衍射峰位判断该析出相为 一 F e 相 ，其 ( 1 1 0 ) 晶面衍射相当清晰 ，( 2 0 0 ) ，( 2 1 1 ) 晶面衍 射不是很明显。随退火温度进一步升高，剩余非晶 相进一步晶化，O g F e 相继续析出长大。经 9 0 0 o C 退 收稿 日期 ：2 0 0 8 0 7 2 0 基金项目：四平市科技发展计划项 目( 2 0 0 7 0 1 5 ) ，吉林师范大学科研计划项目( 2 0 0 7 0 8 4 ) 作者简介：于万秋 ，女 ，1 9 8 1 年生 ，硕士，吉林师范大学物理学院，吉林四平1 3 6 0 0 0 ，电话：0 4 3 4 3 2 9 1 9 8 6 ， E ma i l ： h u a z h o n g 1 9 6 1 1 0 1 6 3 c o n 维普资讯 http:/ 静 有 今属 快报 锄一 。 蠹 鬓 囊露 羹 篓 嚣 露 蘩鍪 蠹 鍪 黧 l露l l i静 l霪黜 一 端 黼 黼 嬲 一 。 J L 苫 一 F e 二 v N b F e B 苎 V 一 一 一J L e 一 一 d JL C - _ _ 一 b _ - 。 一 一 - 4 U U 6U儿 8 U 9 0 20 (。) 图 1 F e s c Z r s N b B 非晶合金不同温度退火后的X R D谱图 F i g 1 XRD p a t t e r n s o f th e F e 8 0 Z r s Nb 4 B 1 l a l l o y a s - q u e n c h e d a n d a f t e r a n n e a l i n g a t d i ff e r e n t t e mp e r a t u r e ：( a )a s - q u e n c h e d ， ( b ) 3 0 0 o C， ( C ) 5 5 0 o C， ( d ) 6 3 0 o C， ( e ) 7 0 0 o C， a n d( f ) 9 0 0 火后 ，有 少量 的N b F e B析 出。 图 2为 F e s 0 Z r s N b B 合金 在 淬态 及 在 5 5 0 ，9 0 0 o C 退 火后 合 金 的 明场 T E M照片及选区电子衍射花样。淬态试样表现为衬 度一致的平面，衍射环为典型的非晶晕环，证明该 甩带合金已完全形成非晶( 图 2 a ) 。经 5 5 0退火处 理的试样 已经 晶化 ，从衍射环上看出已开始再结晶 ( 图 2 b ) ，晶粒尺寸约为 1 0 n m左右 ，衍射环表明 该合金样 品析 出相为 一 F e 。经 9 0 0退火 的试样 晶粒有所长大，衍射环显示析出相为多晶。 样 品 的磁性 能与其微 观结构 密切相 关 。非 晶合金经退火后 改变其微观 结构 。图 3为 比饱 和 磁化强度 ( 图 3 a ) 、矫顽力 H( 图 3 b ) 和 晶粒 尺 寸 ( 图 3 C ) 在 室温 时 随退 火温 度变 化 的 曲线 。怄 随退火温度呈现先下降后上升 的趋势 ；矫顽力的变 图2 F e Z r s N b B 合金在淬态及在 5 5 0和 9 0 0 o C 退火后合金的明场 T E M照片及选区电子衍射花样 F i g 2 Br i g h t f i e l d T E M i ma g e s a n d s e l e c t e d a r e a e l e c t r o n d i ff r a c t i o n p a t t e r n s o f F e s 0 Z r Nb 4 Bn a l l o y a s - q u e n c h e d( a )a n d a f t e r a n n e al i n g a t 5 5 0 ( b ) a n d 9 0 0c ) 化相对复杂 ，呈现上升一下降一上升的趋势 ，这与 I S k o r v a n e k等人 的测 试结果 相类似 ；晶粒 尺寸 呈现持续上升的趋势，但仍保持在纳米级。从图3 可 以看 出 ，F e s o Z r 5 N b B 合金在 3 0 0退火 ，胍 略 有减小 ，这是 由于结构弛豫 引起 的 。3 0 0 o C 以后 ， 随退火温度 的升高 ， 一 F e 相 的逐渐析 出导致 持 续增加。在 3 0 0退火 ，H 几乎没有变化 ，这是 由 于此时合金仍处于非晶态。5 5 0退火时，H仍很 低，有部分 一 F e 纳米晶从非晶基体中析出。根据 H e r z e r 提 出的无规取向各 向异性模型 ，具有铁磁性 微小晶粒之间的铁磁交换长度( 4 0 5 0 n m) 远大于析 出的O 一 F e 晶粒( 1 0 n m) ，这使得合金的有效磁各向 异性减弱l1 l，因而 5 5 0 o C 退火后 H很低。在 6 3 0 o C 退火 时 ，H 迅速上升 ，I S k o r v 6 n e k 【 6 】 等人认为晶化 过程初期纳米晶粒间的耦合作用有减弱的可能 ， 导致 增 大。对 于 7 0 0时的磁软化现象 ，则是 由于 F e晶粒的继续长大 ，晶粒 间距 离减少 ，纳 米晶间交换耦合作用加强。9 0 0 退火后，一方面 由于晶粒尺寸较大，另一方面N b F e B 化合物的析出， 导致矫顽力的再次增大。 3 结论 用单辊快淬方法制备 了 F e s o Z r s N b B 纳米软磁 合金。急冷态为非晶合金，随着退火温度的增加， 维普资讯 http:/ - 厂。 一 。 0 1 5 0 3 o 0 4 5 0 6 0 0 7 5 0 9 0 O r f c 图 3 F e s c Z r s N b 4 B 合金 比饱和磁化强度( M s ) 和矫顽力( ) 和晶粒尺寸随退火温度的变化曲线 F i g 3 S a t u r a t i o n m a g n e fi z a i o n( M s ) a n d e o e r e i v i t y( 垃) o f F e 0 - Z r s N b 4 Bl 1 a l l o y a s a f u n c ti o n o f a n n e a l i n g t e mp e r a t u r e O 一 F e晶体相从非晶基体中析出；晶粒尺寸逐渐增 大。 在 3 0 0下降，之后保持持续上升的趋势； 的变化相对复杂，呈现上升一下降一上升的趋 势。 和 随退火温度的变化是与其退火后的微 观结构密切相关 的。 参考文献R e f e r e n c e s 1 】Z h i Q i z h e n g ( 支起铮) ， Wa n g J i j i e ( 继杰) ， C h e n We n z h i ( 陈文智) ，e t a 1 F e N b B纳米晶合金的结构与磁性能【 J 1 J o u rna l o f N o r t h e a s t e r n U n i v e r s i ty ( 东北大学学报) ， 2 0 0 4 ， 2 5 ： 1 O7 21 O 75 2 Ma k i n o A，H a t a n a i T ，I n o u e A，e t a 1 N a n o c r y s t a l l i n e S o f t Ma g n e t i c F e M_ B( n = _ Z r ，Hf ，N b) Al l o y s a n d T h e i r A p p l i c a t i o n s J Ma t e r S c i E n g ，1 9 9 7 ， A 2 2 6 - 2 2 8 ： 5 9 4 6 0 2 3 】M a k i n o A，S u z u k i K，I n o u e A，e t a 1 Ma g n e t i c P r o p e r t i e s a n d Mi c r o s t r u c t u r e o f N a n o c r y s t a l l i n e b c c F e M B ( M= Z r ， Hf ， N b ) A l l o y s 【 J 1 J Ma g n Ma g n Ma t e ，1 9 9 4 ， 1 3 3 ： 3 2 9 - 3 3 3 4 G o n a M N，Y a n a s e S ，H a s h i S ，e t a 1 Ma g n e t o i m p e d a n c e E ff e c t i n N a n o e r y s t a l l i n e F e Z r N b B R i b b o n s 【 J J J Ma g n