稳定焦化二甲苯产品质量的措施.pdf

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4 8 燃料与化工 F u e l & C h e m i c a lP r o c e s s e s S e p 2 0 1 0 V 0 1 4 lN o 5 稳定焦化二甲苯产品质量的措施 陈明秀李辉武 ( 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司煤化工厂,攀枝花6 1 7 0 2 2 ) 摘要:通过对焦化二甲苯组成的分析找出了乙基苯和苯乙烯是二甲苯变色的主要有害杂质。试验结果表明: 加酸量应控制在4 5 。5 O 最佳洗涤温度为4 5 5 0 。酸洗时间宜控制在7 m i n 以上。还可采用在产品中加入抗 氧化剂、进行二次处理和水洗等措施稳定二甲苯产品质量。 关键词:焦化二甲苯酸洗比色影响因素 中图分类号:T Q 5 2 2 6 2 文献标识码:A文章编号:1 0 0 1 - 3 7 0 9 ( 2 0 1 0 ) 0 5 - 0 0 4 8 - 0 3 T h em e a s u r eo ns t a b i l i z a t i o no fp r o d u c tq u a l i t yo fc o k i n gx y l e n e C h e nM i n g x i uL iH u i w u ( n eC o a la n dC h e m i c a lP l a n to fP a n z h i h u aI r o n & S t e e lC o m p a n y ,P a n z h i h u a6 1 7 0 2 2 ,C h i n a ) A b s t r a c t :T h r o u g ht h ea n a l y s i so nt h ec o m p o s i t i o no fc o k i n gx y l e n e ,i ti sf o u n dt h a te t h y lb e n z e n ea n d s t y r e n ei st h em a i nh a r m f u li m p u r i t yo fx y l e n ed i s c o l o r a t i o n T h et e s tr e s u l ts h o w e d :t h ea m o u n to fa c i da d d i t i o ns h o u l db ec o n t r o l l e di s4 5 5 O ,t h eo p t i m u mw a s h i n gt e m p e r a t u r ei s4 5 5 0 0 C ,a n da c i dw a s h i n gt i m ei sc o n t r o l l e da t7m i n u t e so rl o n g e r T h em e a s u r e so fa d d i n ga n t i - o x i d a n ti n t op r o d u c t ,c o n d u c t i n g s e c o n d a r yt r e a t m e n ta n dw a t e rw a s h i n gc a nb et a k e nf o rs t a b i l i z a t i o no fp r o d u c tq u a l i t yo fx y l e n e K e yw o r d s :C o k i n gx y l e n e A c i dw a s h i n gc o l o rc o m p a r i s o nI n f l u e n c i n gf a c t o r 国家标准规定1 0 二甲苯的酸洗比色不深于 4 O 。我厂生产的二甲苯产品比色不稳定,刚生产 出来时质量较好,比色均达标,但随着放置时间的 延长,比色逐渐升高,严重影响二甲苯的质量,给 组织生产和产品营销带来极大困难。我们对二甲苯 酸洗比色升高的原因和稳定产品质量的措施进行了 研究。 1 试验部分 1 1 二甲苯组分测定 我厂生产的二甲苯产品初馏点1 3 5 、干点 1 4 5 ,其组成有邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、 乙基苯和其他杂质。为掌握和了解二甲苯中的杂质 组成采用色谱分析方法对焦化二甲苯变色前和变 色后的组成进行了测定。 从二甲苯的组成及谱图可知,在分析纯二甲苯 中只有4 个色谱峰分别为邻二甲苯、间二甲苯、 对二甲苯和一个杂质峰。二甲苯含量为9 9 1 2 3 。 而我厂生产的焦化二甲苯产品变色前组成物有4 2 收稿1 3 期:2 0 1 0 一0 6 - 1 l 作者简介:陈明秀( 1 9 6 4 一) ,女,助理工程师 种,已知组分1 1 种,其余为未知物,二甲苯含量 为8 4 左右。已知杂质组分中含量最高的乙基苯 为6 9 7 2 。从酸洗比色看,分析纯二甲苯酸洗比 色远低于焦化二甲苯。 二甲苯变色后的谱图中出现了新的组分峰,说 明有新的物质生成。乙基苯参与反应生成苯乙烯 变色后苯乙烯含量明显升高,而苯乙烯能聚合,也 能与其他单体共聚,暴露于空气中逐渐发生聚合和 氧化,使二甲苯很快变色。故乙基苯和苯乙烯是二 甲苯中的主要有害杂质。 1 2 影响二甲苯变色的因素 1 2 1 苯乙烯的影响 取分析纯二甲苯和焦化二甲苯各2 份。一份为 原样保留,另一份加入苯乙烯,测定比色后放置。 每隔2 4 h 测定一次酸洗比色,其影响见图1 。 从图1 可看出试剂二甲苯放置1 4 4 h 颜色没 有变化,加入苯乙烯后酸洗比色增加到4 5 。焦化 二甲苯加入苯乙烯后酸洗比色升高更快,说明苯乙 烯对二甲苯酸洗比色影响较大。 万方数据 2 0 1 0 年9 月 第4 1 卷第5 期 燃料与化工 F u e l C h e m i c a lP r o c e s s e s4 9 时间,h 图l 苯乙烯对二甲苯比色值的影响 1 2 2 乙基苯的影响 取分析纯二甲苯和焦化二甲苯各2 份。一份为 原样保留,另一份加入乙基苯,测定比色后,然后 放置。每隔2 4 h 测定一次酸洗比色,其影响见图2 。 1 2 1 0 趔8 璺6 4 2 + 试剂二甲苯 + 试剂加乙基苯 + 焦化二甲苯 争。焦化加乙基苯 05 0l o o 1 5 0 时间,I I 图2 乙基苯对比色值的影响 从图2 可看出试剂二甲苯放置1 4 4 h 颜色没 有变化加入乙基苯后酸洗比色增加到4 4 。焦化 二甲苯加入乙基苯后酸洗比色升高更快。说明乙基 苯对二甲苯酸洗比色影响较大。 1 2 3 硫酸质量的影响 用不同透明度的硫酸洗涤混合分后蒸馏切取 二甲苯进行酸洗比色测定。试验结果见表1 。 表l硫酸透明度对洗涤效果的影响 从表1 可看出二甲苯酸洗比色随硫酸的透明 度增加而降低,说明硫酸透明度对洗涤效果有一定 影响。 1 2 4 硫酸浓度的影响 取样品l O O g ,加不同浓度的硫酸5 9 ,洗涤时 间为7 1 5 m i n ,测定结果见表2 。 表2硫酸浓度对二甲苯酸洗比色的影响 洗涤操作参数 反应时间r a i n硫酸浓度, 酸洗比色 从表2 可看出在酸洗反应时间相同的情况 下,硫酸的浓度越高,洗涤效果越好,二甲苯酸洗 比色越低。因为在酸洗过程中若硫酸浓度低,聚合 反应不完全。杂质去除不彻底,导致二甲苯酸洗比 色偏高。 1 2 5 酸洗工艺参数的影响 生产二甲苯的原料中含有不饱和稀烃、饱和烷 烃、毗啶、酚类及硫化物。这些物质主要是通过硫酸 酸洗净化除去,酸洗效果对二甲苯质量有直接影响。 1 ) 酸洗加酸量的影响。将未洗混合分与酸按 不同比例混合,洗涤后去除酸层,再水洗至中性后 蒸馏切取二甲苯进行酸洗比色测定最佳加酸量为 5 。当加酸量超过6 0 ,比色随硫酸量增加而增 大。说明加酸量过多,在硫酸的催化作用下发生深 度聚合,聚合物溶于苯族,使比色偏高,同时硫酸 还与苯族发生磺化反应,降低收率,增加碱耗。因 此加酸量应控制在4 5 一5 O 。 2 ) 酸洗反应时间的影响。取样品l O O g 。加浓 度为9 7 3 的硫酸5 9 ,进行不同洗涤时间试验,酸 洗反应时间延长。二甲苯酸洗比色降低。说明延长 酸洗时间。不饱和物与酸的聚合反应越完全去除 杂质越彻底,酸洗时间控制在7 m i n 以上为宜。 3 ) 酸洗反应温度的影响。取样品l O O g ,加同 样浓度的硫酸5 9 ,在相同的洗涤时间和不同的洗 涤温度条件下。测定酸洗反应温度对产品酸洗比色 的影响。酸洗反应温度在4 5 。5 0 c C 时。二甲苯酸洗 比色低,洗涤效果理想。温度过低,杂质与硫酸反 应的速度慢,净化效果差,温度控制过高,磺化反 应、共聚反应剧烈,增加了苯族烃的损失,并且酸 耗增加。 1 2 6 光照对二甲苯酸洗比色值的影响 取二甲苯试样进行比色测定后,将试样分为 2 份,一份避光保存,另一份不避光保存。每班进 万方数据 5 0 燃料与化工 F u e l & C h e m i c a lP r o c e s s e s S e p 2 0 1 0 V 0 1 4 lN o 5 行1 次比色测定。酸洗比色无明显差别,说明光照 对二甲苯酸洗比色影响不明显。 试验证明苯乙烯和乙基苯是使二甲苯酸洗比色 升高的主要杂质。苯乙烯对二甲苯酸洗比色影响比 乙基苯大。在生产过程中硫酸的质量、酸洗的时 间、酸洗温度和耗酸量都对二甲苯中的杂质去除有 密切关系。 2 降低二甲苯酸洗比色值的措施 2 1 在产品中加抗氧化剂 据资料介绍抗氧化剂对二甲苯有阻氧化作 用,取二甲苯试样,分别加入苯乙烯和抗氧化剂。 每间隔一定时间取样测定酸洗比色,试验数据变化 情况见图3 。 1 2 f+ 原样 l o 广 + - n - 磊虿化剂 姆8 。加苯乙烯和抗氧 蛩e k 2 彩 l IL ,- - L - - - - - - - - - - J L - - - - - - - - - J - - - - - - - - - - - - - - - - - L - - - - - - 一 O5 01 0 01 5 02 0 02 5 03 0 0 图3 加入抗氧化剂后比色值的变化 化剂 从图3 可看出在二甲苯中加入抗氧化剂后其 酸洗比色变化较缓慢。说明抗氧化剂确有缓减二甲 苯中不饱和物被氧化的作用。 2 2 进行二次处理 对不合格二甲苯用9 5 硫酸洗涤,再用水洗 至中性去除水层后进行蒸馏,切取二甲苯试样进 行酸洗比色分析,在不同时期内重复测定酸洗比 色,比色升高较为缓慢。说明对酸洗比色较高的二 甲苯进行二次洗涤、精馏后不饱和物质去除更彻 底,酸洗比色可稳定较长时间不变但是重新处理 二甲苯,会造成生产成本增加。生产上不宜采用。 2 3 进行水洗 取外观颜色较深( 或酸洗比色较高1 的二甲苯 用水洗涤,静置分层后分离出水层,对洗涤后的二 甲苯进行酸洗比色测定。水冲洗后,二甲苯酸洗比 色都降低了。说明水洗可降低酸洗比色。此法可作 为临时处理措施。 3 结论 1 ) 导致二甲苯产品酸洗比色值升高的主要物 质是二甲苯中的不饱和化合物苯乙烯、乙基苯和能 与浓硫酸进行磺化反应的饱和烷烃因为在二甲苯 贮存时,不饱和化合物很容易被空气氧化。当生产 过程中洗涤、精馏效果不佳时。二甲苯中的不饱和 化合物增多,酸洗比色就升高。 2 ) 生产过程中降低二甲苯酸洗比色值的主要 措施:控制硫酸质量;严格控制洗涤工艺参数:定 期对设备进行清扫,提高塔的分离效率;。控制未洗 混合分的于点、溴价;控制二甲苯的回流比及二甲 苯塔顶温度。 3 ) 稳定产品质量的措施:加入抗氧剂可阻止 乙基苯、苯乙烯被氧化,使酸洗比色值不随放置时 间延长而升高。不合格产品可采取水洗或重新酸 洗、精馏。通过以上措施,我厂生产的二甲苯产品 全部合格,保证了产品质量。 甘李军编辑 _ 4 卜呻卜呻卜斗 _ _ _ 寺_ 啊 卜_ 1 q 卜畸卜 H 卜。卜_ o q 卜卜 卜呻 呻卜呻卜呻卜呻 _ 音 _ 寸卜弓 _ 呻 _ 寸卜一圣卜呻
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