20040114_gb14883.2－1994.pdf

GB 14883.21994 中华人民共和国国家标准 中华人民共和国国家标准 食品中放射性物质检验 食品中放射性物质检验 氢-3 的测定 氢-3 的测定 Examination of radioactive materials for foods Examination of radioactive materials for foods Determination of hydrogen-3 Determination of hydrogen-3 GB 14883.21994 GB 14883.21994 中华人民共和国卫生部 19940222 批准 中华人民共和国卫生部 19940222 批准 1 主题内容与适用范围 本标准规定了各类食品中氢-3（ 3H）的测定方法。 本标准适用于各类食品中氢-3 的测定。方法最低测定限为 11Bq/kg。 2 引用标准 GB 14883.1 食品中放射性物质检验 总则 3 原理 鲜样经烯烧-氧化，使游离水和有机物中氢全部转化成水。收集的水纯化后 以电解法浓集氚，用液体闪烁计数器测量氚的放射性。 4 试剂和材料 41 闪烁液：取 6 g2，5-二苯基噁唑（PPO） 、0.3 g1，4-双-2-（5-苯基 唑） -苯（POPOP）和 100 g 萘，溶解于蒸馏纯化过的二氧六圜中并稀释至 1 L。保存 在黑纸包好的棕色瓶内，避光备用。PPO 和 POPOP 均为闪烁纯。 42 标准氚水：已知准确 3H 活度，稀释后备用。 43 本底水：电导率小于 210 -6cm-1。 44 过硫酸钾。 45 过氧化钠。 46 磷酸。 5 仪器和设备 5 1 液体闪烁计数器： 本底计数率不大于 60 计数/min。 3H 计数效率不小于 20%。 52 燃烧-氧化装置：见图 1。 图 1 燃烧-氧化装置 1燃烧室；2氧化室；3高温炉； 4热电偶；5水接收瓶；6冷凝管 53 电解装置：见图 2 和图 3。 6 测定 61 样品采样和可食部分采集按 GB 14883.1。 62 样品的燃烧-氧化 称取 1.00 kg 洗净、晾干的食品鲜样，装入燃烧室内，按图 1 将燃烧-氧化 1 主题内容与适用范围 本标准规定了各类食品中氢-3（ 3H）的测定方法。 本标准适用于各类食品中氢-3 的测定。方法最低测定限为 11Bq/kg。 2 引用标准 GB 14883.1 食品中放射性物质检验 总则 3 原理 鲜样经烯烧-氧化，使游离水和有机物中氢全部转化成水。收集的水纯化后 以电解法浓集氚，用液体闪烁计数器测量氚的放射性。 4 试剂和材料 41 闪烁液：取 6 g2，5-二苯基噁唑（PPO） 、0.3 g1，4-双-2-（5-苯基 唑） -苯（POPOP）和 100 g 萘，溶解于蒸馏纯化过的二氧六圜中并稀释至 1 L。保存 在黑纸包好的棕色瓶内，避光备用。PPO 和 POPOP 均为闪烁纯。 42 标准氚水：已知准确 3H 活度，稀释后备用。 43 本底水：电导率小于 210 -6cm-1。 44 过硫酸钾。 45 过氧化钠。 46 磷酸。 5 仪器和设备 5 1 液体闪烁计数器： 本底计数率不大于 60 计数/min。 3H 计数效率不小于 20%。 52 燃烧-氧化装置：见图 1。 图 1 燃烧-氧化装置 1燃烧室；2氧化室；3高温炉； 4热电偶；5水接收瓶；6冷凝管 53 电解装置：见图 2 和图 3。 6 测定 61 样品采样和可食部分采集按 GB 14883.1。 62 样品的燃烧-氧化 称取 1.00 kg 洗净、晾干的食品鲜样，装入燃烧室内，按图 1 将燃烧-氧化 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 14883.21994 装置连接好。先通氧气，流速控制在 0.50.7 L/min，赶尽装置内空气。然后 接通二个高温炉电源。使氧化室的温度升至 700，再加热燃烧室，当温度升至 100时，就有水分流入接收瓶。保持这个温度，直到水分流出速度变慢时再缓 慢升温。当温度升到 200300时，升温要尽可能慢，并仔细观察通氧情况。 一般燃烧室温度升至 500以上就无馏分流出。控制在 600，继续燃烧一段时 间，使食品样品完全氧化，然后切断电源，停止加热和通气。 装置连接好。先通氧气，流速控制在 0.50.7 L/min，赶尽装置内空气。然后 接通二个高温炉电源。使氧化室的温度升至 700，再加热燃烧室，当温度升至 100时，就有水分流入接收瓶。保持这个温度，直到水分流出速度变慢时再缓 慢升温。当温度升到 200300时，升温要尽可能慢，并仔细观察通氧情况。 一般燃烧室温度升至 500以上就无馏分流出。控制在 600，继续燃烧一段时 间，使食品样品完全氧化，然后切断电源，停止加热和通气。 燃烧室中产生的气体经氧化室时被氧化，水蒸气通过冷凝管收集于接收瓶。 燃烧室中产生的气体经氧化室时被氧化，水蒸气通过冷凝管收集于接收瓶。 63 水样纯化 63 水样纯化 测量过所收集的水量总体积后转入 500 mL 蒸馏瓶， 加入 2030 g 过硫酸钾， 氧化回流约 2 h，若溶液仍带色，可再加 10 g 左右过硫酸外后回流 2 h。重复氧 化回流操作直至完全褪色。 将蒸馏瓶接入蒸馏装置蒸馏， 所得的水密封在磨口烧 瓶内。 测量过所收集的水量总体积后转入 500 mL 蒸馏瓶， 加入 2030 g 过硫酸钾， 氧化回流约 2 h，若溶液仍带色，可再加 10 g 左右过硫酸外后回流 2 h。重复氧 化回流操作直至完全褪色。 将蒸馏瓶接入蒸馏装置蒸馏， 所得的水密封在磨口烧 瓶内。 64 电解浓集 64 电解浓集 电解过程是在图 2 装置内进行。记录电解前纯化过的水样体积并配成 1%过 氧化钠溶液作为电解液。电解前镍电极（见图 3）应事先浸泡在热稀磷酸溶液中 数分钟，取出后用水冲洗烘干，然后装入电解池（图 2） 。电解时电流密度为 65 mA/cm 电解过程是在图 2 装置内进行。记录电解前纯化过的水样体积并配成 1%过 氧化钠溶液作为电解液。电解前镍电极（见图 3）应事先浸泡在热稀磷酸溶液中 数分钟，取出后用水冲洗烘干，然后装入电解池（图 2） 。电解时电流密度为 65 mA/cm 2，用自来水冷却。每次电解样品水的同时，在电解池的对称位置 10 倍左 右结束，记录电解后体积。电解完毕后，直接蒸馏样品三次，把浓集了 3H 的水 从 电解液中分离出来。 65 测量 准确吸取浓集后水样 2.00 mL 于聚四氟乙烯测量瓶内，与 8.00 mL 闪烁液混 匀， 放入液体闪烁计数器的样品室内避光数小时 （一般是当天制的样品放入样品 室，于第二天测量） 。按样品本底样品的顺序在相同条件下进行放射性 测量。 66 计算 2，用自来水冷却。每次电解样品水的同时，在电解池的对称位置 10 倍左 右结束，记录电解后体积。电解完毕后，直接蒸馏样品三次，把浓集了 3H 的水 从 电解液中分离出来。 65 测量 准确吸取浓集后水样 2.00 mL 于聚四氟乙烯测量瓶内，与 8.00 mL 闪烁液混 匀， 放入液体闪烁计数器的样品室内避光数小时 （一般是当天制的样品放入样品 室，于第二天测量） 。按样品本底样品的顺序在相同条件下进行放射性 测量。 66 计算 PYEV NV A s 600 = （1） （1） PYEV N A s T 8 .139 = （2） （2） 式中：A样品式中：A样品 3H 含量， 含量，Bq/kg 或或 Bq/L； AT样品样品 3H 含量，氚单位； 含量，氚单位； E仪器对仪器对 3H 的测量效率； 的测量效率； N样品净计数率，计数样品净计数率，计数/min； P浓集系数，浓集系数，P=Vi/Ve（Vi、Ve分别为电解前、后样品水的体积） ；分别为电解前、后样品水的体积） ； V燃烧过程收集样品水体积，燃烧过程收集样品水体积，mL； Vs测量样品体积，测量样品体积，mL； W分析样品鲜样量，分析样品鲜样量，kg； Y电解过程电解过程 3H 的回收率； 的回收率； Ii ee VI VI Y =（Ii、Vi和和 Ie、Ve分别为标准 氚水电解前和电解后放射性活度、体积） 。 分别为标准 氚水电解前和电解后放射性活度、体积） 。 中华人民共和国卫生部 19940222 批准 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 14883.21994 附加说明： 附加说明： 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准由中国医学科学院放射医学研究所负责起草。 本标准由中国医学科学院放射医学研究所负责起草。 本标准的主要起草人韩佩珍、诸洪达。 本标准的主要起草人韩佩珍、诸洪达。 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。 中华人民共和国卫生部 19940222 批准 中华人民共和国卫生部 19940222 批准 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载