20040114_gbt9823－1988.pdf

GB 98231988 中华人民共和国国家标准 中华人民共和国国家标准 油料饼粕总含氮量的测定法 油料饼粕总含氮量的测定法 Method for determination of total nitrogen Method for determination of total nitrogen content in oilseed residues content in oilseed residues GB/T 98231988GB/T 98231988 本标准参照采用国际标准 ISO 30991974油料饼粕总含氮量的测定法 。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了油料饼粕总含氮量分析步骤、使用仪器、试剂和结果计算。 本标准适用于用压榨法或溶剂抽提法处理油料后的饼粕总含氮量的测定。 本标准不适用于从油料饼粕所得的复合产品。 2 原理 在催化剂的存在下，硫酸和油料饼粕反应，使氮变成氨同时形成硫酸铵， 再与碱作用生成游离氨，蒸馏并滴定析出的氨。 3 试剂和溶液 本标准所用试剂除特别注明外，均为分析纯，水为蒸馏水。 31 硫酸（GB 625） ：比重约 1.84。 32 混合催化剂：纯硫酸钾与硫酸铜（GB 665） ，比例为 7：1，在研钵中研细 使通过 40 目筛，混匀后备用。 33 30%过氧化氢（GB 2300） 。 34 45%氢氧化钠溶液（GB 629） ：用煮沸过的蒸馏水配制。 35 0.1mol/L 盐酸（GB 622）标准溶液。 36 滴定指示剂。 361 0.02%甲基红（60%甲醇）溶液。 362 0.1%次甲基蓝溶液； 363 混合指示剂 于 100mL 甲基红溶液中加入 15mL 次甲基蓝溶液， 即成滴定用的混合指示剂。 37 4%硼酸吸收液：取 4%硼酸溶液（GB 628）1000mL 加入 2mL 指示剂，即为 硼酸-指示剂混合液。PH 近于 5.5。 4 仪器设备 41 分析天平：感量 0.0001g。 42 凯氏蒸馏装置。 43 凯氏烧瓶：500mL。 44 容量瓶：100mL。 45 滴定管：10mL，最小刻度 0.020.05mL。 46 锥形瓶：100mL。 47 电炉。 48 粉碎机。 49 秒表。 5 试样的制备 51 从 2 原始样品中用四分法分取试验所需样品量。 52 在粉碎机上磨碎样品全部通过 1 筛，混匀，放入密封瓶中备用。 6 分析步骤 本标准参照采用国际标准 ISO 30991974油料饼粕总含氮量的测定法 。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了油料饼粕总含氮量分析步骤、使用仪器、试剂和结果计算。 本标准适用于用压榨法或溶剂抽提法处理油料后的饼粕总含氮量的测定。 本标准不适用于从油料饼粕所得的复合产品。 2 原理 在催化剂的存在下，硫酸和油料饼粕反应，使氮变成氨同时形成硫酸铵， 再与碱作用生成游离氨，蒸馏并滴定析出的氨。 3 试剂和溶液 本标准所用试剂除特别注明外，均为分析纯，水为蒸馏水。 31 硫酸（GB 625） ：比重约 1.84。 32 混合催化剂：纯硫酸钾与硫酸铜（GB 665） ，比例为 7：1，在研钵中研细 使通过 40 目筛，混匀后备用。 33 30%过氧化氢（GB 2300） 。 34 45%氢氧化钠溶液（GB 629） ：用煮沸过的蒸馏水配制。 35 0.1mol/L 盐酸（GB 622）标准溶液。 36 滴定指示剂。 361 0.02%甲基红（60%甲醇）溶液。 362 0.1%次甲基蓝溶液； 363 混合指示剂 于 100mL 甲基红溶液中加入 15mL 次甲基蓝溶液， 即成滴定用的混合指示剂。 37 4%硼酸吸收液：取 4%硼酸溶液（GB 628）1000mL 加入 2mL 指示剂，即为 硼酸-指示剂混合液。PH 近于 5.5。 4 仪器设备 41 分析天平：感量 0.0001g。 42 凯氏蒸馏装置。 43 凯氏烧瓶：500mL。 44 容量瓶：100mL。 45 滴定管：10mL，最小刻度 0.020.05mL。 46 锥形瓶：100mL。 47 电炉。 48 粉碎机。 49 秒表。 5 试样的制备 51 从 2 原始样品中用四分法分取试验所需样品量。 52 在粉碎机上磨碎样品全部通过 1 筛，混匀，放入密封瓶中备用。 6 分析步骤 中华人民共和国商业部 19880706 批准 19890301 实施 中华人民共和国商业部 19880706 批准 19890301 实施 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 98231988 61 称样：称取 2g 试样两份，准确至 0.001g，同时测定试样的水分含量。 61 称样：称取 2g 试样两份，准确至 0.001g，同时测定试样的水分含量。 62 消化 62 消化 将试样置于 500mL 洁净干燥的凯氏瓶底部，加入混合催化剂 5g，混匀后， 加入 25mL 浓硫酸，摇匀，再滴加约 14mL 过氧化氢。将凯氏瓶斜置于电炉上， 在通风橱内加热消化，开始时低温加热，当水分蒸发过后，再升高温，保持微 沸，待溶液消化到无微小的碳粒并呈透明的蓝绿色时，再继续消化 1h。消化液 冷却后，用水将消化液定量转入 100mL 容量瓶中，冷却后定容至刻度，混匀备 用。 将试样置于 500mL 洁净干燥的凯氏瓶底部，加入混合催化剂 5g，混匀后， 加入 25mL 浓硫酸，摇匀，再滴加约 14mL 过氧化氢。将凯氏瓶斜置于电炉上， 在通风橱内加热消化，开始时低温加热，当水分蒸发过后，再升高温，保持微 沸，待溶液消化到无微小的碳粒并呈透明的蓝绿色时，再继续消化 1h。消化液 冷却后，用水将消化液定量转入 100mL 容量瓶中，冷却后定容至刻度，混匀备 用。 63 蒸馏 63 蒸馏 吸取 30mL4%硼酸吸收液于 100mL 锥形瓶中，并放在冷凝管的下端，将冷凝 管口下端插入硼酸液面以下，从加样漏斗处加入 10mL 消化液到蒸馏装置的反应 室中，立即加入 10mL 氢氧化钠溶液，用 5mL 水冲洗之，一并放入反应室中，并 在漏斗中加满水，以防止可能的漏气。立即通入蒸汽进行蒸馏。当氨气被蒸出 并通过冷凝管进入锥形瓶时，硼酸溶液开始变绿色，立即记时。2min 后将锥形 瓶的位置放低，使之离开管口，用小量水冲洗冷凝管的下端，继续蒸馏 1min， 取下锥形瓶。 吸取 30mL4%硼酸吸收液于 100mL 锥形瓶中，并放在冷凝管的下端，将冷凝 管口下端插入硼酸液面以下，从加样漏斗处加入 10mL 消化液到蒸馏装置的反应 室中，立即加入 10mL 氢氧化钠溶液，用 5mL 水冲洗之，一并放入反应室中，并 在漏斗中加满水，以防止可能的漏气。立即通入蒸汽进行蒸馏。当氨气被蒸出 并通过冷凝管进入锥形瓶时，硼酸溶液开始变绿色，立即记时。2min 后将锥形 瓶的位置放低，使之离开管口，用小量水冲洗冷凝管的下端，继续蒸馏 1min， 取下锥形瓶。 64 滴定 64 滴定 用 0.1mol 盐酸标准溶液滴定锥形瓶中的吸收液，滴至溶液由绿色变为淡紫 色不消失为止。同时，以 2g 蔗糖代替试样，按上述操作方法作空白试验。 用 0.1mol 盐酸标准溶液滴定锥形瓶中的吸收液，滴至溶液由绿色变为淡紫 色不消失为止。同时，以 2g 蔗糖代替试样，按上述操作方法作空白试验。 7 结果计算 7 结果计算 71 油料饼粕总含氮量按下式计算： 71 油料饼粕总含氮量按下式计算： ( (V1V1V V0 0) )c c0.014 0.014 V3V3 总氮（干基%）= 100 总氮（干基%）= 100 m m(100(100M M) ) V2V2 式中： 式中：V1V1滴定时用去的盐酸标准溶液体积，mL； 滴定时用去的盐酸标准溶液体积，mL； V0V0空白试验用去的盐酸标准溶液体积，mL； 空白试验用去的盐酸标准溶液体积，mL； c c用于滴定的盐酸标准溶液的浓度，mol/L； 用于滴定的盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V2V2蒸馏时取用稀释的消化液体积，mL； 蒸馏时取用稀释的消化液体积，mL； V3V3试样消化液稀释的体积，mL； 试样消化液稀释的体积，mL； m m试样的质量，g； 试样的质量，g； M M试样水分百分率，%； 试样水分百分率，%； 0.014氮的系数。 0.014氮的系数。 72 平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数点后二位。 72 平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数点后二位。 8 允许差 8 允许差 同时或二次测定的结果允许差，不得超过 0.08%，如果差别较大，用另外二 个试样重新测定，如这时的差仍然超过 0.08%，取四次测定的算术平均值作为结 果。 同时或二次测定的结果允许差，不得超过 0.08%，如果差别较大，用另外二 个试样重新测定，如这时的差仍然超过 0.08%，取四次测定的算术平均值作为结 果。 9 结果表示 9 结果表示 需用粗蛋白质表示结果时，将氮乘以蛋白系数。 需用粗蛋白质表示结果时，将氮乘以蛋白系数。 氮换算成蛋白质的换算系数： 氮换算成蛋白质的换算系数： 花生 5.46 FAO Nutritional Studies No24 花生 5.46 FAO Nutritional Studies No24 大豆 5.71 FAO Nutritional Studies No24（也有用 6.25 的，GB 2905 1982谷类、豆类作物种子粗蛋白质测定法 ） 大豆 5.71 FAO Nutritional Studies No24（也有用 6.25 的，GB 2905 1982谷类、豆类作物种子粗蛋白质测定法 ） 菜籽 5.53RAPESEED1972 年版 P 126，加拿大 菜籽 5.53RAPESEED1972 年版 P 126，加拿大 中华人民共和国商业部 19880706 批准 19890301 实施 中华人民共和国商业部 19880706 批准 19890301 实施 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 98231988 棉籽 5.30食品生物化学天津轻工学院、无锡轻工学院合编，1982 棉籽 5.30食品生物化学天津轻工学院、无锡轻工学院合编，1982 其他油料： 其他油料： 向日葵 5.30 FAO Nutritional Studies No24 向日葵 5.30 FAO Nutritional Studies No24 芝麻 5.30 FAO Nutritional Studies No24 芝麻 5.30 FAO Nutritional Studies No24 红花 5.30 FAO Nutritional Studies No24 红花 5.30 FAO Nutritional Studies No24 附加说明： 附加说明： 本标准由商业部粮食储运局归口。 本标准由商业部粮食储运局归口。 本标准由商业部谷物油脂化学研究所起草。 本标准由商业部谷物油脂化学研究所起草。 本标准主要起草人:马玉莲。 本标准主要起草人:马玉莲。 中华人民共和国商业部 19880706 批准 19890301 实施 中华人民共和国商业部 19880706 批准 19890301 实施 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载