GB33372-2020.pdf

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书 书 书 犐 犆犛 犌 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 犌犅 代替 胶粘剂挥发性有机化合物限量 犔 犻 犿 犻 狋狅 犳狏 狅 犾 犪 狋 犻 犾 犲狅 狉 犵 犪 狀 犻 犮犮 狅犿狆 狅 狌 狀 犱 狊犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋犻 狀犪 犱 犺 犲 狊 犻 狏 犲 发布 实施 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 书 书 书 前言 本标准的全部技术内容为强制性。 本标准按照 给出的规则起草。 本标准代替 胶粘剂挥发性有机化合物限量 ,与 相比,主 要技术变化如下: 修改了标准的适用范围(见第章, 年版的第章) ; 修改了术语和定义(见第章, 年版的第章) ; 增加了胶粘剂分类(见第章) ; 按不同应用领域,修改、增加了胶粘剂中挥发性有机化合物含量的限量(见第章, 年版 的第章) ; 按不同类型胶粘剂,修改、增加了不同类型胶粘剂的检测方法(见第章及附录, 年 版的第章及附录) 。 本标准由中华人民共和国工业和信息化部提出并归口。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: 。 犌犅 胶粘剂挥发性有机化合物限量 范围 本标准规定了在规定条件下的胶粘剂中挥发性有机化合物(以下简称)含量的限定要求、试验 方法、检验规则和包装标志。 本标准适用于溶剂型、水基型、本体型胶粘剂中挥发性有机化合物含量的限定。 本标准不适用于: 用作中间体或未进入流通领域用作生产原料的胶粘剂; 用于任何研究与开发、质量保证或分析实验室中试验或评估的胶粘剂; 脲醛、酚醛、三聚氰胺甲醛胶粘剂; 材料粘接时应用的特殊功能性表面处理剂。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 胶粘剂不挥发物含量的测定 胶粘剂术语 分析实验室用水规格和试验方法 液态胶粘剂密度的测定方法重量杯法 鞋和箱包用胶粘剂 胶粘剂取样 建筑胶粘剂有害物质限量 挥发性有机物无组织排放控制标准 氰基丙烯酸乙酯瞬间胶粘剂 术语和定义 和 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 挥发性有机化合物含量狏 狅 犾 犪 狋 犻 犾 犲狅 狉 犵 犪 狀 犻 犮犮 狅犿狆 狅 狌 狀 犱 狊犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋 犞犗犆含量 规定条件下,测得的单位体积或质量胶粘剂中挥发性有机化合物的质量。 溶剂型胶粘剂狊 狅 犾 狏 犲 狀 狋 犫 犪 狊 犲 犱犪 犱 犺 犲 狊 犻 狏 犲 以挥发性有机溶剂为主体分散介质的胶粘剂。 水基型胶粘剂狑犪 狋 犲 狉 犫 犪 狊 犲 犱犪 犱 犺 犲 狊 犻 狏 犲 以水为主体分散介质的胶粘剂。 犌犅 本体型胶粘剂犫 狌 犾 犽犪 犱 犺 犲 狊 犻 狏 犲 分散介质含量占总量的以内的胶粘剂。 分类 根据胶粘剂产品中不同的分散介质和含量,分为溶剂型、水基型、本体型三大类。 注:通常水基型胶粘剂和本体型胶粘剂为低型胶粘剂。 犞犗犆含量限量 基本要求 胶粘剂产品中苯系(苯、甲苯和二甲苯) 、卤代烃( 二氯甲烷、, 二氯乙烷、, 三氯乙烷、 , 三氯乙烷) 、甲苯二异氰酸酯、游离甲醛等单个挥发性有机化合物含量,应满足 或 中的规定。 胶粘剂产品明示用于多种用途,取各要求中的最低限量。 溶剂型胶粘剂犞犗犆含量限量 溶剂型胶粘剂含量限量应符合表的规定。 表溶剂型胶粘剂犞犗犆含量限量 应用领域 限量值() 氯丁橡胶类苯乙烯丁二稀苯乙烯嵌段共聚物橡胶类聚氨酯类丙烯酸酯类其他 建筑 室内装饰装修 鞋和箱包 木工与家具 装配业 包装 特殊 其他 现场抢修用。 重防腐专用。 汽车桥梁减震用热硫化胶粘剂。 水基型胶粘剂犞犗犆含量限量 水基型胶粘剂含量限量应符合表的规定。 犌犅 表水基型胶粘剂犞犗犆含量限量 应用领域 限量值() 聚乙酸乙烯酯类 聚乙烯醇类橡胶类聚氨酯类 醋酸乙烯 乙烯共聚乳液类 丙烯酸酯类其他 建筑 室内装饰装修 鞋和箱包 木工与家具 交通运输 装配 包装 其他 本体型胶粘剂犞犗犆含量限量 本体型胶粘剂含量限量见表。 表本体型胶粘剂犞犗犆含量限量 应用领域 限量值( ) 有机硅类类 聚氨酯类 聚硫类 丙烯 酸酯类 环氧 树脂类 氰基丙 烯酸类 热塑类其他 建筑 室内装饰装修 鞋和箱包 卫材、服装与纤维加工 纸加工及书本装订 交通运输 装配业 包装 其他 注:指以硅烷改性聚合物为主体材料的胶粘剂。 注:热塑类指热塑性聚烯烃或热塑性橡胶。 试验方法 取样 胶粘剂产品取样按 的规定进行。 犌犅 犞犗犆含量的测定 溶剂型胶粘剂含量的测定按附录进行。 水基型胶粘剂含量按附录的规定进行测定。 本体型胶粘剂含量按附录的规定进行测定。 氰基丙烯酸乙酯瞬间胶粘剂含量按 中附录规定的方法进行测定。 含量也可以根据胶粘剂的成分进行计算,当无法计算或者计算和测量结果不符合时,以测 量结果为准。 检验规则 检验项目 本标准所列的全部要求均为型式检验项目。 在正常生产情况下,每年至少进行一次型式检验。 有下列情况之一时,应进行型式检验: 新产品最初定型时; 产品异地生产时; 生产配方、工艺、关键原材料来源有较大改变时; 停产个月后又恢复生产时。 产品抽样 在同一批产品中随机抽取份样品,每份不少于 。 结果判定 在抽取的份样品中,取份样品按本标准的规定进行测定。如果所有项目的检验结果符合本标 准规定的要求,则判定为合格。 如果有一项检验结果未达到本标准要求时,应对余下个样品进行复验。如复验结果合格,则判定 为合格,如仍有个样品未达到本标准要求时,则判定为不合格。 包装标志 按本标准检验合格的胶粘剂产品,应在包装或产品文件上明示产品符合本标准。 犌犅 附录犃 (规范性附录) 溶剂型胶粘剂犞犗犆含量的测定 犃 概述 将适量的胶粘剂置于恒定温度的鼓风干燥箱中,在规定的时间内,测定胶粘剂挥发物量。用气相色 谱法测定其中低光化学反应化合物的含量,用卡尔费休法或气相色谱法测定胶粘剂中的含水量,将胶 粘剂挥发物量扣除其中的含水量和丙酮、乙酸甲酯和碳酸二甲酯的量,得出胶粘剂中含量。 犃 测试步骤 犃 通则 所有试验进行两次平行测定。 犃 密度 按胶粘剂产品明示的配比要求,制备混合试样,搅拌均匀后,按 规定的方法测定试样 密度,试验温度: ( )。 犃 试样的挥发物量 犃 单组分试样 按 规定的方法测定试样的不挥发物量。 犃 多组分试样 按胶粘剂产品明示的配比要求,取混合试样约,迅速搅拌均匀后, 之内按 规 定的方法测定试样的不挥发物量。 犃 试样的挥发物量 试样的挥发物量按式( )计算: 狑狑( ) 式中: 狑 试样的挥发物质量分数,单位为克每克() ; 狑 试样的不挥发物量质量分数,单位为克每克() 。 犃 含水量 按附录规定进行测定。 犃 丙酮、乙酸甲酯和碳酸二甲酯量 按附录规定进行测定。 犌犅 犃 犞犗犆含量 溶剂型胶粘剂含量计算按式( )进行。 (狑狑狑) ( ) 式中: 胶粘剂试样中含量,单位为克每升( ) ; 狑 试样的挥发物量的质量分数,单位为克每克() ; 狑 试样含水量的质量分数,单位为克每克() ; 狑 试样中丙酮、乙酸甲酯和碳酸二甲酯的质量分数,单位为克每克() ; 试样在 时的密度,单位为克每毫升() ; 转换因子。 犌犅 附录犅 (规范性附录) 胶粘剂中含水量的测定 犅 概述 胶粘剂中含水量采用气相色谱法或卡尔费休法进行测定,气相色谱法为仲裁方法。 犅 气相色谱法 犅 试剂和材料 犅 蒸馏水:符合 中三级水的要求。 犅 稀释溶剂:无水犖,犖二甲基甲酰胺() , 分析纯。 犅 内标物:无水异丙醇,分析纯。 犅 载气:氢气、氦气或氮气,纯度不小于 。 犅 仪器 犅 气相色谱仪:配有热导检测器及程序升温控制器。 犅 色谱柱:柱长,外径 ,填装 的高分子多孔微球的不锈钢柱。( 对 于程序升温,柱的初始温度 ,保持时间 ,升温速率 ,终止温度 ,保持时间 ;对于恒温,柱温为 ,在异丙醇出峰完全后,把柱温调到 ,待峰出完。若继续测 试,再把柱温降到 。 ) 犅 记录仪。 犅 进样器:微量注射器, 。 犅 具塞玻璃瓶: 。 犅 天平:精度 。 犅 试验步骤 犅 测定水的响应因子犚 在同一具塞玻璃瓶中称 左右的蒸馏水和 左右的异丙醇(精确至 ) ,加入的 犖,犖二甲基甲酰胺,混匀。用微量注射器取的标准混样,注入色谱仪,记录其色谱图。 按式( )计算水的响应因子犚: 犚犿犃 犿犃 ( ) 式中: 犚 水的响应因子; 犿 异丙醇的质量,单位为克() ; 犃 水的峰面积; 犿 水的质量,单位为克() ; 犃 异丙醇的峰面积。 犌犅 若异丙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂,则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液,但不加水作 为空白,记录空白液的水峰面积。 按式( )计算水的响应因子犚: 犚犿( 犃犅) 犿犃 ( ) 式中: 犚 水的响应因子; 犿 异丙醇的质量,单位为克() ; 犃 水的峰面积; 犅 空白液中水的峰面积; 犿 水的质量,单位为克() ; 犃 异丙醇的峰面积。 犅 含水量测定 称取搅拌均匀后的试样 和 的异丙醇(精确至 ) ,加入具塞玻璃瓶中,再加入 犖,犖二甲基甲酰胺,盖上瓶塞,同时准备一个不加试样的异丙醇和犖,犖二甲基甲酰胺作为空白样。 用力摇动装有试样的小瓶 ,放置 使其沉淀,也可使用低速离心机使其沉淀。吸取试 样瓶中的上清液,注入色谱仪中,并记录其色谱图。 按式( )计算试样中水的质量分数狑: 狑 ( 犃犅)犿 犃犿犚 ( ) 式中: 狑 胶粘剂试样中水的质量分数,单位为克每克() ; 犃 水的峰面积; 犅 空白中水峰面积; 犿 异丙醇的质量,单位为克() ; 犃 异丙醇的峰面积; 犿 胶粘剂试样的质量,单位为克() ; 犚 响应因子。 平行测定两次,保留三位有效数字。 犅 卡尔费休法 犅 仪器设备 犅 卡尔费休水分滴定仪。 犅 天平:精度 。 犅 微量注射器: 。 犅 滴瓶: 。 犅 磁力搅拌器。 犅 烧杯: 。 犅 培养皿。 犅 试剂 犅 蒸馏水:符合 中三级水的要求。 犌犅 犅 卡尔费休试剂:选用合适的试剂(对于不含醛酮化合物的试样, 试剂主要成分为碘、二氧化 硫、甲醇、有机碱。对于含有醛酮化合物的试样,应使用醛酮专用试剂,试剂主要成分为碘、咪唑、二氧化 硫、 甲氧基乙醇、 氯乙醇和三氯甲烷) 。 犅 试验步骤 犅 卡尔费休滴定剂的浓度标定 在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔费休溶剂至液面覆盖电极端头,以卡尔费休滴定剂滴定至 终点(漂移值 ) 。用微量注射器将 蒸馏水注入滴定杯中,采用减量法称得水的质量 (精确至 ) ,并将该质量输入到滴定仪中,用卡尔费休滴定剂滴定至终点,记录仪器显示的标定 结果。 进行重复标定,直至相邻两次的标定值相差小于 ,求出两次标定的平均值,将标定结 果输入到滴定仪中。 当检测环境的相对湿度小于 时,应每周标定一次;相对湿度大于 时,应每周标定两次;必 要时,随时标定。 犅 样品处理 若待测样品黏度较大,在卡尔费休溶剂中不能很好分散,则需要将样品进行适量稀释。在烧杯中 称取经搅拌均匀后的样品 (精确至) ,然后向烧杯内加入约 的蒸馏水,准确记录称样量及 加水量。将烧杯盖上培养皿,在磁力搅拌器上搅拌 。然后将稀释样品倒入滴瓶中 备用。 注:对于在卡尔费休溶剂中能很好分散的样品,可直接测试样品中的水分含量。对于加水 后,在卡尔费休 溶剂中仍不能很好分散的样品,可逐步增加稀释水量。 犅 含水量的测试 在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔费休溶剂至液面覆盖电极端头,以卡尔费休滴定剂滴定至 终点。向滴定杯中加入滴按 处理后的样品,采用减量法称得加入的样品质量(精确至 ) ,并将该样品质量输入到滴定仪中。用卡尔费休滴定剂滴定至终点, 记录仪器显示的测试 结果。 平行测试两次,测试结果取平均值。两次测试结果的相对偏差小于 。 测试次次后应及时更换滴定杯中的卡尔费休溶剂。 犅 数据处理 试样经稀释处理后测得的实际含水量按式( )计算: 狑狑 犿犿()犿 犿 ( ) 式中: 狑 胶粘剂试样中
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