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制备工艺对TiB2-CB∕PE复合材料PTC性能的影响.pdf

D O I :1 0 11 9 7 3 j x g c c l 2 0 1 5 0 7 0 1 6 2 0 1 5 年7 月第3 9 卷第7 期V 0 1 3 9N o 7J u l 2 0 1 5 制备工艺对T i B 2 - C B P E 复合材料P T C 性能的影响 施文照,杜晓东,詹马骥,王夫成,郎经纬 ( 合肥工业大学材料科学与工程学院,合肥2 3 0 0 0 9 ) 摘要:采用熔融共混法制备了T i B 2 一C B P E 复合材料,在1 3 0 ,1 6 0 ,1 8 0C 以及3 ,6 ,8M P a 的 条件下热压成型后,分别进行退火处理( 1 2 0 ,1 3 0C ) 和硅烷交联处理,研究了热压工艺、退火温度 和交联工艺对复合材料P T C 性能的影响以及相关机理。结果表明:随着热压压力和温度升高,复 合材料的P T C 性能呈先上升再下降的趋势;在合适的热压温度和压力成型后空冷处理可以提升复 合材料的结晶度,且结晶度越高,P T C 性能越好;在压力为6M P a 、温度为1 6 0C 下热压并于空气 中冷却制得复合材料的结晶度为4 8 4 ,室温电阻率为4 4 7Q I T l ,P T C 强度高达5 。1 ;退火处理 后,复合材料的峰值电阻率和P T C 转变温度都有所提高;硅烷交联处理使复合材料的热循环稳定 性得到显著提高。N T C 效应也基本得以消除;复合材料P T C 效应的产生与聚乙烯基体结晶区的熔 融与再结晶密切相关。 关键词:P T C 性能;热压工艺;结晶度;退火;硅烷交联;热循环稳定性 中图分类号:T B 3 2 ;T B 3 4 文献标志码:A文章编号:1 0 0 0 3 7 3 8 ( 2 0 1 5 ) 0 7 0 0 7 7 0 5 E f f e c to fP r e p a r a t i o nP r o c e s s e sO HP T CP e r f o r m a n c eo fT i B 2 - C B P EC o m p o s i t e S H lW e n - z h a o ,D UX i a o - d o n g ,Z H A NM a j i ,W A N GF u c h e n g ,L A N GJ i n g - w e i ( S c h o o lo fM a t e r i a l sS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g H e f e iU n i v e r s i t yo fT e c h n o l o g y H e f e i2 3 0 0 0 9 。C h i n a ) A b s t r a c t :AT i B 2 一C B P Ec o m p o s i t ew a sp r e p a r e db ym e l t b l e n d i n gp r o c e s s A f t e rh o tp r e s s i n gm o l d i n g u n d e rt h ec o n d i t i o n so ft e m p e r a t u r eo f1 3 0 ,1 6 0 1 8 0Ca n dp r e s s u r eo f3 6 ,8M P a a n n e a l i n gt r e a t m e n t ( 1 2 0 。 1 3 0C ) a n ds i l a n ec r o s s l i n k i n gw e r ec a r r i e dO u tr e s p e c t i v e l y T h ee f f e c t so fh o tp r e s s i n gp r o c e s s ,a n n e a l i n g t e m p e r a t u r ea n dc r o s s l i n k i n gp r o c e s so nP T Cp e r f o r m a n c ea n dP r r Cm e c h a n i s mw e r ei n v e s t i g a t e d T h er e s u l t ss h o w t h a tP T Cp r o p e r t i e sO ft h ec o m p o s i t ei n c r e a s e da tf i r s ta n dt h e nd e c r e a s e dw i t ht h ei n c r e a s eO fh o t p r e s s i n gp r e s s u r e a n dh o t p r e s s i n gt e m p e r a t u r e A na p p r o p r i a t eh o t p r e s s i n g t e m p e r a t u r ea n dc o o l i n gm o d ec o u l di n c r e a s et h e c r y s t a l l i n i t yo ft h ec o m p o s i t e ,a n dt h eh i g h e rc r y s t a l l i n i t yc o r r e s p o n d e dt Ot h em o r eo b v i o u sP T Ce f f e c t T h e c o m p o s i t ew i t hc r y s t a l l i n i t yo f4 8 4 ,r o o mt e m p e r a t u r er e s i s t i v i t yo f4 4 7Q ma n dP T Ci n t e n s i t yo fj 1c o u l db e o b t a i n e db yh o tp r e s s i n gw i t hp r e s s u r eo f6M P a ,t e m p e r a t u r eo f1 6 0Ca n dc o o l i n gi nt h ea i r T h ep e a kr e s i s t i v i t y a n dP T Ct r a n s i t i o nt e m p e r a t u r eo ft h ec o m p o s i t ea l lc o u l db ei n c r e a s e da f t e ra n n e a l i n gt r e a t m e n t A f t e rs i l a n e c r o s s l i n k i n gt r e a t m e n t t h ec o m p o s i t ec o u l dg e tm o r es t a b l et h e r m a lc y c l i n gp r o p e r t ya n dl o w e rN T Ce f f e c t T h e P T Ce f f e c tO ft h ec o m p o s i t ew a sc l o s e l yr e l a t e dt Ot h ec r y s t a l l i z a t i o na r e am e l t i n ga n dr e c r y s t a l l i z a t i o no f p o l y e t h y l e n em a t r i x K e yw o r d s :p o s i t i v et e m p e r a t u r ec o e f f i c i e n t ( P T C ) p e r f o r m a n c e ;h o tp r e s s i n gp r o c e s s ;c r y s t a l l i n i t y ; a n n e a l i n g ;s i l a n ec r o s s l i n k i n g ;t h e r m a lc y c l i n gs t a b i l i t y 收稿日期:2 0 l j0 1 1 9 ;修订日期:2 0 1 5 0 4 1 4 基金项目:国家重点基础研究计划( “9 7 3 ”计划) 资助项目 ( 2 0 1 1 C B 0 1 3 4 0 2 ) ;安徽省科技攻关计划重大项目 ( 1 3 0 1 0 2 1 0 0 6 ) ;安徽省教育厅自然科学重点项目( 剐2 0 1 2 A 2 3 2 ) 作者简介:施文照( 1 9 8 9 一) ,男,安徽安庆人,硕士研究生。 导师( 通讯作者) :杜晓东教授 0 引言 由导电添加剂与聚合物构成的有机正温度系数 ( P T C ,P o s i t i v eT e m p e r a t u r eC o e f f i c i e n t ) 导电材料 是当前发展极为迅速的高分子基热敏复合材料。目 前,廉价的炭黑( C B ) 作为常见的导电填料与聚乙烯 7 7 万方数据 耍盔豳 共混制备的P T C 复合材料已广泛应用于计算机、网 络、通信、电器、汽车及加热器材等领域 1 。T i B :具 有优异的导电性能、热稳定性和较低的热膨胀系 数L 2 ,将其作为导电填料掺人H D P E ( 高密度聚乙烯) 中后发现,T i l 3 2 H D P E 复合材料的P 1 陀效应较为明 显,室温电阻率仅约为1 0 _ 2Q m ,P T C 强度可达8 以 上。但由于T i B 填料的粒径较大,易导致复合材料 在高温下的电学性能稳定性较差,加之其成本高,在 很大程度上限制了该类复合材料的广泛应用。 为了降低成本和提升电学性能的稳定性,作者 以T i B :为主要导电填料,并尝试加入少量起连线搭 桥作用的C B ,以两种不同密度的聚乙烯( P E ) 作为 基体,通过进行合理的成分和加工工艺设计,采用熔 融共混法制备了具有明显P T C 效应的T i & 一C B P E 复合材料,研究了热压工艺、退火温度、硅烷交联 对该复合材料P T C 性能的影响及其P T C 机理,期望 能对新型P E 基热敏复合材料的制备提供技术支撑。 1 试样制备与试验方法 1 1 试样制备 试验原料包括高密度聚乙烯( H D P E ) 、低密度 聚乙烯、二硼化钛( T i B 2 ,粒径为5 8 扯m ,电阻率为 1 4 4 1 0 _ 8Q m ,纯度大于9 9 ) 、超导炭黑( C B , 粒径为3 3n m ,密度为1 8g c m - 3 ) 以及导电铜片。 其中,高密度聚乙烯的牌号为T 5 0 2 0 0 0 ,熔融指数 为2 0g ( 1 0m i n ) ,密度为0 9 5 3g c m ,熔点为 1 3 5 ,结晶度为9 0 ;低密度聚乙烯的牌号为 X J 7 1 0 ,熔融指数为2 4g ( 1 0r a i n ) ,密度为 0 9 2 4g c m ,熔点为1 1 0 。C ,结晶度为5 0 6 0 。其它的辅助填料包括硬脂酸钡( 润滑剂) 、抗氧 剂1 0 1 0 、十溴二苯乙烷( 阻燃剂) 、硅烷偶联剂A - 1 7 1 。 按表l 所示的配比共称取6 0g 原料,经干燥处 理后加入S U - 7 0 C 型微型试验密炼机中进行混炼, 昆 炼温度为1 5 0 1 7 0 。C ,混炼时间为2 5 3 0m i n ,转速 为2 0r r a i n 一;将混合均匀的T i - C B P E 复合材 料原料造粒后再放人两端带有导电铜片的自制模具 中,在H X l 0 0 4 0 0 4 0 0 2 型平板硫化机上热压成 型,温度分别为1 3 0 ,1 6 0 ,1 8 0 。C ,

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