GBT 3554-1983 石油蜡含油量测定法

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  中华人民共和国国家标准
  UDC885.772
  335.13
  石油蜡含油量测定法
  GB8584-88
  ISO2908--1974
  Petroleum waxes-determination of oil content
  本方法适用于测定石油蜡含油量。蜡的冻凝点要在30℃以上。含油量不大于15%。
  注:蜡的冻凝点用1SO2707《石油蜡冻凝点定法》,待建立目前用GB2539~-81《石油蜡熔点测定法
  却曲线法)》代替。
  对于某些含油量大于5%的蜡,如果油在丁嗣中不能完全溶解而分层,则不宣采用本方法。
  本方法是将试样溶解于丁開中,冷却至-32℃,析出蜡,过滤并将液中的丁司蒸出,称重残留
  油,计算蜡的含油量。
  本方法是参照ISO2908-1974制订的,与之等效。
  1仪器和设备
  过滤管:包括管式浸液滤器和试管(图1),并用磨口连接。管式浸液滤器按附录A方法测定
  滤片孔径为10~15微米;试管直径25毫米,长170毫米
  内41.5~2.5
  ISO/R383-24/29
  玻第钩
  内小
  外い8-10
  外●~25
  冷却管
  ま「最小2
  多孔玻璃板
  9
  图1过滤管
  1.2取样移液管:取液体蜡样1士0.05克。
  1.3溶剂移液管:15±0.06毫升。
  锥形称量瓶:带磨口塞,容量为15毫升
  家标准局1983-83-81发布
  1983-12-01突施
  GB3554.-83
  1.5玻璃搅拌棒;直径约5毫米,长约300毫米,在30~40毫米处稍加弯曲,使之容易接触瓶壁。
  1.6温度计:半浸棒式,应符合下列规格。
  温度范?
  37~2L"℃
  最小分度0.5℃
  长线分度1和5℃
  刻字分度5℃
  示值误差最大0.2℃
  膨胀室允许加热温度105℃
  浸没深度76毫米
  刻度段全长105~140毫米
  全长350~355毫米
  水銀球底至-37℃线长170~185毫米
  棒直径7.0~8.0毫米
  水银球长15~20毫米
  水银球直径6.0~7.0毫米
  水银球形状圆柱形
  部封口平顶
  试验期间温度计露出部分周围介质的平均温度21℃
  7化蜡烘箱:…能恒温在70~100℃
  1.8冷浴:冷浴孔直径25.4毫米,深度大于130毫米,要能冷至-34,5±1℃并恒温
  1.9蒸发装置:如图2所示,保证每个喷嘴2~3升/分的洁净空气喷入瓶中,并保持瓶周围的温
  度为35±1℃。
  1.10空气压缩机:能为蒸发装置提供稳定足量清洁干爆的空气流。
  1.1.减压阀:能为过滤器提供均匀流速和适当压力的空气流。
  1.12分析天平:准确到0.0001克。为此,天平室要恒温、恒湿。
  2溶剂
  丁酮:用规定方法或相当的方法检验应符合下列规格。为保证丁酮无水,可加入重量比5%的无
  水硫酸钙,使用前进行过滤。
  项
  指
  标
  方
  法
  比重(20C/20C
  0.805~0。80
  准确到位数的任何方法
  色度
  水白色最大1.0
  IP17(B)
  程
  78~81C.100%
  STM D1078
  最大0.003%(重量比)(以乙酸表示)
  S TM D1613
  水
  不大0,3%(重最比)
  ASTM D1364
  素发残
  蒸发4毫升溶剂剩余戏渣不得超过0.0001克
  详见本方法3.8
  折光率(20C)
  1.378±0.002
  STM D1218
  注:方法一一待溶剂分析建立ISO方法后即行代替ASTM和IP方法号。
  3操作步骤
  3.1取有代表性的试样在洁净的烧杯中熔化,化蜡在化蜡烘箱或水浴上进行,化蜡温度不超过试样
  ww.
  GB3554~-83
  估计熔点20℃,待蜡完全熔化后,立即充分搅拌并取样,不要在烘箱中久置,以防氧化。
  崚管
  调节嘴高度的齿条和齿轮
  蒸发开始时贲嘴位最
  内中3,8~4,2
  电空气嘴外中约
  温器
  有玻璃的折叶「门
  m]称量瓶
  半剖面A
  加热控制
  来自流速计
  的过港空气
  度汁套
  多孔金属平台孔径
  250
  半面B-B
  图2蒸发装置
  3,2用浩净预热过的取样移液管取1±0.05克蜡样,放人预先称准到0.001克洁净千燥的试管中
  转动试管使堦均匀地凝固在试管底部,待冷却至室温后,称准至0.001克。为使试管不滚动,可在天平盘
  上放一试管架。
  3.3用溶剂移液管取丁15毫升于试管中,在80~90℃的水浴中迅速加热,并用玻瓌棒搅拌,使蜡
  完全溶解在溶剂中,形成透明溶液(高熔点蜡允许形成均匀的雾状混合液)。不要使丁酮沸腾,水浴温
  度较高使蜡溶解迅速,方能保证溶剂损失在1%以下。
  3.4将试管在冰ー水中冷却10分钟,使溶液呈糊状,擦干外部,称准至0.1克,如果多次称量溶剂
  重量大于11.9克,则该数值可做为常数使用。这一步聚可以省略。
  3.5将试管于盛有乙醇或其他介质的-34.51℃的冷浴中,先用玻璃棒剧烈搅拌,防止蜡结块
  或粘附在管壁,造成蜡包油。待蜡形成细粒结晶后插入温度计,在温度计批拌下使糊状物冷至-31.7
  士0.3℃
  3.6在此同时,将管式浸液滤器用过滤纸包好插入无介质的-34.5℃的冷浴中约10分钟,用滤纸迅
  速擦拭管壁放人取出温度计的试管中,注意不要因在空气中停留过长在管壁上形成霜层,插入后磨口