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GBT 12580-1990 加抑制剂矿物绝缘油氧化安定性测定法
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中华人民共和国国家标准
加抑制剂矿物绝缘油氧化
GB/T12580~90
安定性测定法
I nhi bited m 1 neral insulting oils-
Determ I nation of oxi dation st ability
本标准等效采用国际标准IEC474-1974《加抑制剂的矿物绝缘油氧化安定性测定法》
主题内容与适用范
本标准规定了测定未使用过的加抑制剂矿物绝缘油氧化安定性的方法。
本标准适用于未使用过的加抑制剂矿物绝缘油。本标准还可用于了解未使用过的矿物绝绿油在诱
导期前后形成酸和沉淀物的倾向。
2引用标准
GB466铜分类
3方法概要
试样在铜催化剂线圈存在的情况下,保持在120℃,同时通以恒定的氧气流,测定试样氧化产生
的挥发性酸增加到相当于中和值为0.28 m gk OH/g所需要的时间,以诱导期(h)表示试样的氧化安
定性
仪器与材料
.1仪器
氧化管:由耐热硬质玻璃制成,尺寸与形状见图1
吸收管:吸收管与氧化管相同
4.1.3加热装置:铝合金块加热器或油浴,能自动控制温度,使氧化管中的试样温度保持在120±
0.5C。温度的测量是试验前通过插在装有试样的氧化管内的温度计读出,温度计离氧化管底部约
5mm。氧化管内的油面应装到温度计的浸没线处,并将此管置于加热装置槽中。
国家技术监督?1990-12-14批桂
1991-10-1实施
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(
GB/T12580-90
氧气
中2.0/21,S
外26:0±0.5,原14±
外中5.0±0.4,0.8±0.1
60
图1氧化管和吸收管
1一氧化管;2一吸收管
25正方形
图2铝合金块加热器
、5一绝热层;2一加热的铝合金块13一铝合金套圈
4一测温铝合金块6一绝热的预盞
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(
GB/T12580-90
图3试管在油浴中的位置
对于铝合金块加热器(见图2),其上表面温度必须保持在60±5℃,该温度由插人一钻孔温
铝块里的温度计来测,此铝块表面应有适宜的绝热层如石棉板保护,测温铝块应尽量放置在近试
管孔的地方,并位于加热器顶盖上部区域。氧化管插人试管孔内的总深度为150mm,在铝块加热部
分内的孔深度至少为125mm,而穿过绝热盖并环绕每根氧化管的金属短套器可保证氧化管有150mm
以上的长度全部受热。
若使用油浴,氧化管在油中的浸人深度为137mm,在油浴中总深度为150mm(见图3)。
对于这两种类型的加热装置,氧化管露出加热面上部的高度均为60mm,试管孔直径的大小应刚
好能插人氧化管。如果松驰,可用直径为25mm的0型垫開套在管上,并与加热装置表面压紧
加热装置外部装有支架和金属套管,用以固定吸收管和避开阳光照射。氧化管和吸收管用尽可能
短的硅橡胶管连接,两管的中心轴距离应保持150±50mm。
4.1.4温度计:见附录A。
氧气钢瓶:附氧气减压装置
4.1.6氧气流量控制装置
4.1.7干燥塔:采用容量为250mL的气体千燥塔,塔内填装高度为15~20c血的氯化钙或変色硅胶
固体干燥剂。
4.1.8皂膜流量计:0~20mL,供检查氧气流速。
4.1.9氧气流量计:1.0±0.1L/h。
4.1.10移液管:25,50mL。
4.1.11容量瓶:500,1000mL
1.12玻璃滤器:容积30mL,孔径5~15m,徽孔最大直径可按附录B所述方法测定。
4.1.13潏定管:10mL,分度0.01mL
4.2材料
4.2.1矿物油:闪点不低于200℃,供油浴用。
4.2.2催化剂:仔合GB46中Cu-2的要求,并拉制成未退火的铜丝,其直径为1.10~1.02mm
长900mm。
4.2.3秒纸:粒度为W20。
4.2.4氧气:工业用,纯度不小于99.4%。
4.2.5硅橡胶管。直径为6mm。
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GB/T12580-90
5试剂
5.1氢策化钾:分析纯,配成0.1mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液。
5.2酚酞指示剂:配成1%的酚酞乙醇溶液。
5.3乙醚:化学纯。
正庚烷:分析纯。
5.5丙酮:化学纯。
5.6硫酸:分析纯。
5.795%乙醇:分析纯。
5.8蒜馏水。
8准备工作
S,1仪器的清洗
氧化管和吸收管先用丙清洗,然后用落馏水冲洗,沥干后用硫酸浸泡清洗,再用自来水冲至无
酸,然后用蒸馏水冲净。仪器在105~110℃烘箱中至少干燥3h,然后在干燥器中冷却至室温备用。
S.2供气系统的准备
氧气从钢瓶经减压阀、干燥塔、缓冲瓶至氧气流量计,每个氧气流量计应用皂膜流量计进行校
正。在氧气流量计上记上氧气流量为1.0士0.1L/h的标记。供气系统应保证进人氧化管的氧气流量
平稳准确。
8.3试样的准备
样品用最大孔径为5~15m的清洁、干燥的玻璃滤器过滤,将最初的25mL滤出油弃去,用以后
的滤出油作为试样。
8.4铜催化剂线的制备
将900±1mm长的铜丝用粒度为W20的砂纸擦到露出金属本色为止。然后用清洁、干燥无线的
滤纸和棉纱布擦净。薰上干净的细纱手套,把铜丝绕成外径约20mm的线。用子把绕好的线圈浸
人乙醚中充分清洗。绕好的铜丝只能用镊子接触,已用过的铜丝不能再用。
7试验步聚
7.1氧化管和吸收管的准备
7.1.1在清洁、干燥的氧化管内称取过滤好的试样25,0±0.1g。用镊子夹持刚处理好并在空气中将
乙醚琼干的铜催化剂线圈放人氧化管中,在氧化管玻璃磨口接头处要用1滴试样密封。
7.1.2用移液管将50mL0.1moIL氢氧化钾乙醇标准滴定溶液移人1L的容量瓶中,用蒸馏水
稀释至刻线,混合均匀后,再用移液管将此碱液25mL移人吸收管中,加人5~6滴酚酞指示剂。
7.2氧化
7.2.1将盛有试样的氧化管放人已恒温至120±0.5℃的加热装置中,装有碱液的吸收管放人加热装
置外部套管中,迅速用硅橡胶管将氧气流量计与氧化管进气口、氧化管出气口与吸收管进气口连接起
来。调节气流量至1.0±0.1L/h,记下开始氧化时间。
7.2.2每日要检査和调节温度及氧气流量,保证试样在120±0.5℃、氧气流母为1,0さ0.1L/h的情
况下氧化。
每日至少两次(工作日的开始和结東时)检查吸收管内溶液是否退色。
注:当直接暴露在强光下时,酚酞较易退色,如果看到顱色减弱时,建议加人几滴酚酞指示剂。
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