GBT 3535-1983 石油倾点测定法

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  中华人民共和国国家标准
  UDC.65,7,035,8
  石油倾点测定法
  GB3535-83
  aIS03016~1974
  Petroleum oils-determi nation of pour point
  本方法适用于测定石油和石油产品的倾点。试样在规定的条件下冷却时,能够流动的最低温度,
  称为倾点。
  本方法是按国际标准ISO3016-1974《石油倾点测定法》制订的,在冷却剂、冷浴温度、试样加热
  和
  冷却温度、垫圈放豎位墅、下倾点测定的加热混度等规定稍有差异。
  方法概要
  1.1试样经预热后,在规定速度下冷却,每间隔3℃检査一次试样的流动性。记录观察到试样能流
  动的最低温度作为倾点。
  2仪器
  倾点试验器(见图)。
  套管内径大于试管
  外径9.5-12.5
  温度计
  软木
  内30~33.5
  套管
  试僐
  冷浴
  盘
  2.1试管:由遇明政璃制成的圆筒状,平底。试管内径为30.0~-33.5毫米,高为115~125毫米。在
  试管的45毫升体积处,标有一条长刻线刻线上、下3毫米处还标有允许试样量波动的短刻线。
  2.2混度计(详见附录A)
  国家标准局1983-03-0发布
  193-12-01实施
  GH38535-83
  高浊点和高倾点温度计:测温范围-38~50℃,分度为1℃
  2.2.2低浊点和低倾点温度计:温范围-80~20℃,分度为1℃。
  2.3软木塞:配试管用,塞的中心打有插温度计的孔。
  2.4套管:由玻璃或金属制成的圆筒状,平底,不漏水。其高约15毫米。内径大于试管的外径
  9.5~12.5毫米。
  2.5圆盘:软木或毛玷制成,6毫米厚,直径与套管内径相同。
  2.6垫圈:环形,5~6毫米博,由软木、毛毡或其他适当的材料制成,要求有弹性,使其紧贴试管
  外壁,但贴在套管内壁是松宽的:同时还要有足够硬度,以保持其形状。墊的用途是防止试管与套
  管相接触
  2.7冷浴:型式要适合于取得规定温度要求。尺寸和形状可任意选择,但一定要把套管紧紧地固定
  在垂直的位置。测定10℃以下的倾点,縉要两个以上的冷浴。其浴温可用冷冻或者合适的冷却剂来保
  持。
  注:一般来说,在0℃以上用水和冰;在-15℃以下用工业乙醇和干冰(或液态氯气等)。也可用其他致冷方式
  来达到要求的浴温
  3试验步骤
  3.1将清洁试样倒入试管至刻线处。对粘稠试祥可在水浴中加热至流动后,倒人试管内。
  注:如试样在24小时前曾加热到高于45℃的温度,或不知其加热情况,则在室温下保持试样24小时后再作试验。
  3.2用插有高浊点和高倾点温度计的软木塞紧紧地塞住试管,如果倾点高于39℃,所用温度计如
  注①。调整软木塞和温度计的位置,使软木塞紧紧地塞住试管,使温度计和试管在同一轴线上,浸没
  温度计水银球,使温度计的毛細管起点应浸在试样液面以下3毫米处如注2。
  注:①测定倾点高于39℃的试样时,允许使用32~105℃范围的任何温度计。建议用0,5℃刻度的全浸温度计。
  ②试验前要校验温度计的冰点,如其冰点偏离0℃,且超过I℃时,则应进一步检验或重新校正。
  .3将试管中的试样进行以下的预处理:
  3,3.1试样的倾点在33~-33℃之间
  在不搅动试样的情况下,将试样放入48±1℃的水浴中加热至45士1℃」在空气或约25℃水浴中
  冷却试样至36+1℃,再按本方法3.4继续试验。
  3.3.2试样的倾点高于33℃
  在不搅动试样的情况下,将试样放入48±1℃的水浴中加热至45±1℃或至高于预期倾点温度大
  约9℃(见本方法3.2注①),取其较高的一个温度,然后按本方法3,4继续试验。
  3,3.3试样的傾点低于-33℃
  按本方法3,3,1加热试样,再放入7土1℃的水浴中冷却至15±1℃,取出高浊点和高倾点温度
  计,换上低浊点和低倾点温度计。再按本方法3.4继续试验。
  3.4圆盘垫圈和套管内外都应清洁和干燥。将圆盘放在套管的底部。将垫图放在距试管内试样液
  面上方约25毫米处。将试管放入套管內
  3.5保持冷浴的温度在-1~2℃。将带有试管的套管稳定地装在冷浴的垂直位置上,使套管露出
  冷却介质液面不大于25毫米。
  3.6试样经过足够的冷却后,形成石蜡结晶,应十分注意不要搅动试样和温度计,也不允许温度计
  在试样中有移动;对石蜡结晶的海绵网有任何扰动都会导致结果偏低或不真实。
  3.7対倾点高于33℃的试样,试验从高于预期倾点9℃开始,对其他倾点试样则从高于预期倾点12℃
  开始。每当温度计读数为3℃倍数时,要小心地把试管从套管中取出,倾斜试管,到刚好能观察到试
  管内试样是否流动。取出试管到放回试管的全部操作。要求不超过3秒钟。如果温度已降到9℃。试
  样仍流动,则将试管移到温度保持在-18~-15℃的(见注)第二个冷浴的套管中;如果温度已降到
  -6℃、试样仍流动,则将试管移到温度保持在一35~-32℃的第三个冷浴的套管中。
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